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川贝母枇杷糖中贝母素甲的含量测定
川贝母枇杷糖是由川贝母、枇杷叶等制成的中药保健品,具有清热宣肺、化痰止咳的功效,用于风热犯肺、干咳少痰、咽喉肿痛等.为有效控制本品质量,采用酸性染色法对川贝母中贝母素甲进行含量测定.
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贝母素甲对多药耐药人白血病细胞活力和凋亡的影响及机制
目的 观察贝母素甲对多药耐药白血病人细胞K562/A02活力与细胞凋亡的影响,探讨活性氧(ROS)在此过程中的作用.方法 将K562/A02细胞成3组,药物组分别加入终浓度为100、200、400 μmol/L的贝母素甲;NAC预处理组采用5 mmlo/L ROS清除剂N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)预处理后,再加入终浓度为400 μmol/L的贝母素甲;对照组加等体积的药物溶解介质RPMI1640培养基.采用MTT法检测各组细胞活力,流式细胞术检测细胞凋亡情况,紫外分光光度法检测细胞内ROS、GSH水平.结果 与对照组比较,药物组细胞活力均降低(P<0.05或<0.01)、细胞内ROS水平增高(P均<0.01)、GSH水平下降(P均<0.01)、细胞凋亡率上升(P均<0.05),NAC预处理组的细胞活力、细胞凋亡率和ROS水平无明显变化(P均>0.05).结论 贝母素甲可抑制多药耐药人白血病细胞K562/A02的细胞活力、诱导其凋亡;其机制是通过诱导细胞ROS爆发,引起GSH水平下降,从而逆转多药耐药的发生.
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瓦布贝母与松贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量对比研究
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时测定瓦布贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并与松贝母进行比较,为科学评价和有效控制瓦布贝母药材质量提供可靠方法.方法 色谱柱:Dia-monsil Cl8(250. 0 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相:乙腈A-0. 05%——二乙胺水C(70∶30),流速:1 mL/min,ELSD漂移管温度:85 ℃,氮气流速:1. 5 L/min,增益值:2,柱温:30 ℃.结果 贝母素甲和贝母素乙分别在0. 452 ~2. 712 μg和0. 660~3. 96 μg 范围内线性关系良好,加样回收率(n =6)分别为99. 50% 、100. 37% ,RSD 分别为1. 14% 、1. 91% .瓦布贝母栽培品中贝母素甲和贝母素乙的含量均高于其野生品和松贝母.结论 此方法操作简便,结果准确、可靠,可用于瓦布贝母药材的质量评定,瓦布贝母栽培品中生物碱含量较高.
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4种异甾体生物碱单体激动β2受体活性评价与筛选
目的 考察西贝素、贝母辛、贝母素甲及贝母素乙是否具有激动β2受体的作用.方法 以32AR - HEK293细胞系为筛选模型,采用双荧光素酶报告基因检测系统进行检测.结果 西贝素、贝母辛、贝母素甲及贝母素乙均未表现出激动β2受体的活性.结论 西贝素、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙舒张支气管的作用并非通过激动β2受体产生.
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LC-MS/MS同时测定桑杏汤水提液中5种成分的含量
目的 采用Q-TRAP LC-MS/MS测定桑杏汤水提液中活性成分绿原酸、苦杏仁苷、芦丁、贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Supelco Discovery C-18(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,AB Sciex 4000 Q-TRAP型质谱仪多重反应监测(MRM)扫描模式对桑杏方水提液样品进行检测.结果 桑杏汤水提液中绿原酸、苦杏仁苷、芦丁、贝母素甲和贝母素乙的含量分别为8.00,53.07,0.84,1.09μg/ml和0.67μg/ml.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于对桑杏汤水提液中绿原酸、苦杏仁苷、芦丁、贝母素甲和贝母素乙这5种成分进行定量分析.
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湖北贝母中生物碱在蒸发光散射检测器中响应因子一致性考察
目的 考察湖北贝母中生物碱在蒸发光散射检测器(ELSD)中的响应因子是否一致,进而利用ELSD响应因子的一致性建立湖北贝母的含量测定方法,同时测定湖贝甲素、贝母素乙和贝母素甲的含量.方法 采用Thermo Acclaim 120C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.02％二乙胺溶液(74∶26),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4L·min-1,对数外标两点法定量.结果 通过测定3种生物碱的线性方程,考察其响应因子.3种物质的线性方程间无显著性差异(P＞O.05).结论 湖北贝母中生物碱成分在ELSD中的响应因子一致,可尝试用“一测多评”的质量评价模式用于湖北贝母药材的质量控制.
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湖北贝母中3种生物碱含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定
目的 利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定湖北贝母中湖贝甲素、贝母素乙和贝母素甲的含量.方法 Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.02％二乙胺溶液(75:25),流速1.0 ml· min-1,检测器为Alhech 2000 ELSD,漂移管温度为88℃,载气流速为2.2L·min-1,对数外标两点法定量.结果 湖贝甲素在0.304～3.648μg范围内呈线性,回收率为100.25％,RSD为2.16％;贝母素乙在2.132 ～ 25.584 μg范围内呈线性,回收率为97.65％,RSD为1.89％;贝母素甲在0.297～3.562 μg范围内呈线性,回收率为96.82％,RSD为1.93％.结论 测定方法分离好,重现性分离度均符合要求,可用于湖北贝母药材的质量监控.4
关键词： 湖北贝母 湖贝甲素 贝母素乙 贝母素甲 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 -
高效液相色谱法测定浙贝母配方颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的 建立测定浙贝母配方颗粒中贝母素甲、贝母素乙含量的高效液相色谱法方法.方法 采用DIKMA,Diamand-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相;以蒸发光散射检测器为检测器.理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2 000.流动相流速为1 mL· min1,柱温为30℃.结果 贝母素甲进样量在1.141 7～6.850 2 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),贝母素乙进样量在0.856 3～3.681 8 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8).平均回收率分别为贝母素甲103.7％、贝母素乙100.0％,RSD分别为1.8％,2.4％.结论 该方法准确度、重复性好,能较准确地评价浙贝母配方颗粒的质量.
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蝉贝合剂中贝母素甲的含量测定
目的 运用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定蝉贝合剂中有效成分贝母素甲的含量.方法 采用Agilent 1200 LC高效液相色谱仪,以甲醇-乙腈-0.5% 醋酸溶液(10:18:72) 为流动相,流速0.7 mL·min-1,Alltech 3300蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲线性范围为0.25～2.50 mg·mL-1,平均回收率为104.6%,RSD＝ 1.5%.结论 HPLC-ELSD测定蝉贝合剂中贝母素甲含量,方法有效,实用.
关键词： 蝉贝合剂 贝母素甲 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 含量测定 -
HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙
目的: 建立HPLC-ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法. 方法: 采用Ultimate XB C 18 色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器(漂移管温度105 ℃,氮气流速 2.0 L·min-1);以乙腈-甲醇(1∶1)与 0.4% 醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速: 0.7 ml·min-1,柱温:35 ℃. 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56 ~ 271.20 μg·ml-1 (r=0.999 2)、 8.48 ~ 169.60 μg·ml-1 (r=0.999 9)、 4.89 ~ 97.80 μg·ml-1 (r=0.999 7)、 2.66 ~ 53.20 μg·ml-1 (r=0.999 4)、 1.82 ~ 36.40 μg·ml-1 (r=0.999 8)、 2.04 ~ 40.80 μg·ml-1 (r=0.999 6);平均加样回收率(RSD)分别为97.90% (1.20%), 99.21% (1.62%), 97.68% (0.75%), 98.36% (1.38%), 99.70% (0.79%), 97.95% (1.56%)(n=6).结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的:建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,蒸发光散射检测器.结果:贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520 μg(r=0.999 5)和1.280～4.000 μg (r=0.999 8)之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%.结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高.
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HPLC-ELSD法测定复方川贝母片中贝母素甲的含量
目的:建立复方川贝母片中贝母素甲的含量测定方法.方法:用Agilent-ODS C18(250mm×4.6mm,5μg)枉,流动相为乙腈-水-二乙胺(70:30:0.3);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L·min-1;柱温35℃.结果:贝母素甲与相邻峰得到很好分离,进样量在0.165～0.990 μg时线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为98.52%(RSD=2.56%).结论:本法结果准确,便于操作,可作为复方川贝母片的质量控制方法之一.
关键词： HPLC-ELSD法 复方川贝母片 川贝母 贝母素甲 -
HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度.方法:色谱柱:Waters C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙睛-二乙胺-水(70:0.03:30),流速:1.0 ml·min-1,ELSD参数:漂移管温度90℃,载气流速为2.2 L·min-1.结果:贝母素甲、贝母素乙分别在0.06～0.35 μg和0.08～0.50μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为98.4%,98.9%,RSD分别为1.8%,1.9%.结论:此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定法 平贝母 贝母素甲 贝母素乙 -
3种贝母类药材贝母素甲和贝母素乙含量测定方法的优化
目的：：优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用混合溶液回流提取,调pH,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱：Shim-pack VP-ODS (250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果：该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论：该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。
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HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量
目的:建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×2.1mm, 5μm),以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵溶液(40:60)为流动相,流速为0.2ml·min-1,用质谱检测器检测.结果:贝母素甲乙的线性范围分别为0.94～28.13mg·L-1(r=0.997)和0.95～28.37mg·L-1(r=0.9980),平均回收率分别为105.3%(RSD4.6%),106.4%(RSD4.8%)(n=6).结论:方法灵敏、准确,非常适用于检测含量低,无紫外吸收的化学成分.
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HPLC-ELSD法测定椰露止咳合剂中浙贝母含量
目的:建立浙贝母的HPLC-ELSD含量测定方法,完善椰露止咳合剂的质量标准.方法:采用HPLC-ELSD法测定贝母素甲、贝母素乙的含量.色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱；流动相:乙睛-0.1％二乙胺溶液(70:30)；流速:1.0mL/min；检测器:蒸发光散射检测器.结果:贝母素甲在0.101～2.513g范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.8％(n=9)；贝母素乙在0.050～1.998g范围内呈良好线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为97.6％(n=9).结论:该方法操作简单、重现性好、结果准确可靠,可用于椰露止咳合剂的质量控制.
关键词： 贝母素甲 贝母素乙 椰露止咳合剂 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈:1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL·min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa.结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%.结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法.
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不同生产厂家的川贝枇杷糖浆中贝母素甲含量比较
目的:比较不同生产厂家的川贝枇杷糖浆质量.方法:采用紫外分光光度法,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线测定贝母素甲含量.结果:不同生产厂家的川贝枇杷糖浆中贝母素甲含量相差很大.结论:川贝枇杷糖浆的质量标准应按高标准执行.
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从现代化学成分研究探讨浙贝母芯芽去留的必要性
目的:探讨浙贝母加工是否可以保留芯芽.方法:通过查阅文献,总结了浙贝母药用沿革和加工历史,并采用HPLC测定比较了浙贝母鳞叶与芯芽中贝母素甲、贝母素乙的含量.结果:临床上浙贝母鳞叶和芯芽都有入药历史,现代化的加工干燥技术可对不去芯芽的浙贝母实现优质生产;浙贝母芯芽中生物碱的含量高于鳞叶.结论:从临床用药,药效物质生物碱含量,炮制加工新方法和资源节约综合考虑,浙贝母加工应保留芯芽.
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酸性染料比色法测定川贝母中贝母素甲含量
目的建立川贝母中贝母素甲含量测定方法.方法酸性染料比色法,在411 nm波长处测定吸收度计算含量.结果贝母素甲在14.06～126.54 μg·mL-1呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为96.6%,RSD=1.6%.结论贝母素甲可作为川贝母的质量控制指标.
