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HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素的含量
目的:建立HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素含量的方法,并测定不同产地芒萁中槲皮素和山柰素含量.方法:分别用不同体积分数的甲醇和乙醇做为槲皮素和山柰素的提取溶剂,采用超声、回流两种方法提取槲皮素和山柰素,采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水(54:46),流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长366 nm.结果:槲皮素和山柰素用80％甲醇回流提取率较高,江西鹰潭的芒萁中槲皮素和山柰素含量较高.芒萁中槲皮素、山柰素分离效果良好,线性范围分别为1.051 ～16.24,0.505～ 8.08 μg.结论:该法准确灵敏、稳定可靠,可用于芒萁的质量控制,不同产地芒萁中槲皮素及山柰素含量差别较大.
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民族药芒萁的化学成分研究
目的 研究民族药芒萁的化学成分.方法 综合应用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱等天然产物化学分离技术进行分离、纯化,结合文献资料、理化性质、1H-NMR及13C-NMR数据进行结构鉴定.结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为:槲皮苷(1),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(2),芦丁(3),金丝桃苷(4),山柰酚(5),槲皮素(6),2-hydroxy-4-methoxy-2',3'-benzochalcone(7),豆甾醇(8),环黄芪醇(9),莽草酸(10),原儿茶酸(11),没食子酸(12),β-谷甾醇(13)和胡萝卜苷(14).结论 化合物1 ～ 14均为首次从该植物中分离到.
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大孔树脂纯化芒萁总皂苷及其抗氧化活性的研究
目的 优化大孔树脂纯化芒萁总皂苷的工艺参数.方法 分别用AB-8、D-101、Hz-803、HZ-816大孔树脂对芒萁皂苷进行静态吸附与解吸试验,筛选出分离效果好的一种树脂,并研究该树脂分离芒萁总皂苷的动力学曲线和动态吸附性能.以BHT为对照,考察纯化后的芒萁总皂苷清除DPPH自由基的效果.结果 优化的D-101大孔树脂对芒萁皂苷的吸附条件为:流速2BV·h-1时,料液的pH值和浓度分别为5和20.5 mg·ml-1;优化的洗脱条件:流速为2BV·h-1,洗脱溶剂为3BV 70％的乙醇水溶液.纯化后总皂苷含量为64.9％,纯化倍数为2.2倍;纯化后的芒萁总皂苷对DP-PH自由基的清除效果比BHT好,浓度为1.0 mg/ml时,芒苷皂苷对DPPH自由基的清除率达95.6％.结论 D-101大孔树脂对芒其皂苷有很好的纯化效果,芒萁皂苷对DPPH自由基有很好的清除作用,是一种很好的抗氧化剂.
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芒萁总皂苷提取的响应面优化
目的 优化芒萁总皂苷的提取工艺.方法 以芒萁为实验材料,通过响应面优化芒萁总皂苷的提取工艺,研究了提取温度、时间、乙醇体积分数3个因素对总皂苷提取影响的显著性和交互性.结果 提取温度、时间和乙醇体积分数对芒萁皂苷的提取率的影响均具有显著性,温度和乙醇体积分数、时间和乙醇体积分数的交互关系影响显著.结论 优化得到的佳提取工艺:乙醇体积分数54.57％,于66.19℃提取4.5h,经验证试验发现模拟的方程具有有效性和很好的预测性.
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HPLC法同时测定民族药芒萁中5个成分的含量
目的:建立同时测定民族药芒萁中芦丁、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素和山柰酚的RP-HPLC测定方法.方法:采用PntulipsTM BP-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,15％A;10～11 min,15％ A→25％ A;ll ～20 min,25％ A→55％A;20 ～ 30 min,55％ A→15％A),流速1 mL·min-1,检测波长360nm,柱温30℃.结果:在选定的实验条件下,芦丁、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素和山柰酚得到良好的分离,质量浓度分别在77.2 ～ 694.8 μg(r=0.999 8,n=6) 、43.6～392.4 μg(r=0.999 9,n=6)、288.0 ～2 592.0 μg(r=0.999 9,n=6)、38.4 ～354.6 μg(r =0.999 9,n=6)和43.8 ～394.2μg(r =0.999 2,n=6)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为97.6％(RSD=1.94％)、98.6％ (RSD=1.11％)、96.9％(RSD=1.22％)、97.1％(RSD=1.97％)和95.3％(RSD=2.01％).4个不同产地芒萁的含量测定结果表明,山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷为芒萁的主要成分,其次为槲皮苷.不同产地的芒萁中5种成分的含量差异变化不大,芦丁、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素和山柰酚的含量分别为0.109 ～O.176、0.584 ～0.686、2.416～2.627、0.088 ～0.131和0.018～0.031 mg·g-1.结论:该方法简单易行,高效快速,可用于民族药芒萁的品质评价及质量控制.
