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指纹图谱总量统计矩法对补阳还五汤分煎与合煎提取成分变化的影响
目的:运用总量统计矩法,以HPLC指纹图谱方式,研究补阳还五汤分煎与合煎提取物中化学成分的差异.方法:以常规方法制备补阳还五汤分煎与合煎的提取物,并采用总量统计矩法对补阳还五汤的分煎与合煎提取物指纹图谱参数进行计算,比较参数的差异.结果:单个对照品统计矩加合参数与混合对照品统计矩参数比较可知,(-λ)T.j=1的加合性为96.21％,12σr.i=1的加合性为129.6％,平均加合性为97.47％.单味药材统计矩加合参数与药材处方液统计矩参数比较可知(-λ)T.j=1的加合性为70.50％,(-2σ)r.i=1的加合性为81.97％,平均加合性为50.55％.结论:分煎与合煎提取物中化学成分组成存在差异,该法具有对指纹图谱进行加合性分析的功能.
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樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究
目的:建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供参考.方法:采用RP-HPLC,Agilent ZorbaxEclipse XBD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μ.m)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,拄温30℃,进样量20 μL,检测波长238 nm(0 ～20 min),440 nm(20～40 min).结果:初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰9个.将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较,相似度在0.495 ～0.952.结论:用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想,而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性.
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三七发酵产物总皂苷指纹图谱
目的:建立三七发酵产物总皂苷的HPLC指纹图谱,为三七发酵产物的质量评价提供参考.方法:收集10批三七发酵产物,采用HPLC建立三七发酵产物指纹图谱方法,并根据相对保留值α和相对面积Sr对指纹图谱进行分析对比研究,考察指标成分人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rg2,Rh1,Rd,Rg3和CK的变化.结果:通过对10批次三七发酵产物总皂苷进行指纹图谱分析,建立了HPLC指纹图谱共有模式,其相似度均＞0.98,标定了14个共有峰,并对其中8个峰对应的皂苷进行确认.结论:该文为三七发酵产物的成分分析提供了一个快速、简便的方法,鉴定了主要的皂苷类成分变化,并通过三七发酵产物指纹图谱的建立为全面控制三七发酵产物的质量奠定基础.
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不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较
目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较.方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱.结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20％;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性.结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据.
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首乌益智胶囊HPLC指纹图谱研究
目的:建立首乌益智胶囊的HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量10μL,柱温30℃,检测波长280nm,流速1.0mL/min.结果:建立了首乌益智胶囊的HPLC特征指纹图谱,确定了24个共有峰,指认了2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷、丹酚酸B、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA五个特征峰.结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性好,可为首乌益智胶囊的质量评价提供依据.
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骨碎补多指标成分指纹图谱控制与药材质量
目的 建立骨碎补药材多指标成分的HPLC指纹图谱控制其药材质量.方法 采用HPLC-DAD法色谱柱为phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm.以抽皮苷、新北美圣草苷和E-4-0-β-D葡萄糖酰咖啡酸,3种对照品为参照物,建立骨碎补药材的指纹图谱.结果 初步建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定8个共有峰,测定10批骨碎补正品中3种成分含量,抽皮苷0.56%～0.96%,新北美圣草苷0.41%～0.69%,E-4-0-β-D葡萄糖酰咖啡酸0.11%～0.36%,鉴别了真伪骨碎补.结论 利用多指标成分HPLC指纹图谱可从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量,指纹图谱的多成分评价方法优于常规的单一指标评价方法.
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骨碎补高效液相指纹图谱研究及主要成分含量测定
目的：建立骨碎补的指纹图谱方法，并测定其主要成分的含量。为快速评价骨碎补药材的质量，科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。方法采用如下液相条件进行指纹图谱分析：Zirchrom C18（4.6 mm×200 mm，5μm），甲醇-磷酸水溶液（pH3.6）为流动相梯度洗脱，流速1.0 ml/min，检测波长283 nm，柱温30℃；并对指纹图谱进行相似度和聚类分析。采用如下液相条件进行含量测定：Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，5μm），甲醇-磷酸水溶液（pH3.6）为流动相梯度洗脱，流速1.0 ml/min，检测波长283 nm，柱温30℃。结果建立了16个不同产地骨碎补药材的HPLC指纹图谱，标定了12个共有峰，指认了其中6个主要色谱峰，峰面积归一化法计算6个主要色谱峰面积之和占所有色谱峰总面积＞70%。通过相似度分析和聚类分析一致发现16批药材质量可分为3类，说明市售骨碎补药材质量参差不齐。初步建立了骨碎补质量控制方法，采用外标法对16批骨碎补中4个主要成分（E）-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基香豆酸、咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，5，7，3′，5′-四羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和柚皮苷进行了含量测定。4个主要成分表现良好的线性范围（r＞0.9995）和回收率（97.9%～103.7%）。结论该方法特征性及专属性强，为科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。
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普洱熟茶和普洱生茶的指纹图谱研究
本文首次建立了一种简单而准确的高效液相色谱指纹图谱方法,对不同产地的普洱生茶和普洱熟茶进行了系统评价.采用线性梯度洗脱,乙腈和0.6%甲酸水为流动相,柱温30℃,检测波长为300 nm.该高效液相色谱指纹图谱分析表明,不同产地的普洱熟茶和普洱生茶分别有24个共有峰和21个共有峰.研究结果显示普洱生茶和普洱熟茶的部分共有峰相同,但是两者不同的发酵工艺又产生了各自特征性的指纹峰.因此,此高效液相色谱指纹图谱可以用于普洱熟茶和普洱生茶的评价和真伪鉴别.
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高效液相色谱法对不同种人参属药用植物的指纹图谱分析
目的 建立高效液相指纹图谱方法用于区分人参属不同商品药材包括三七,圆参(种植国产人参和种植高丽参),野山参,红参以及三种不同化学分型的西洋参,保证人参属药材的安全,正确使用.方法 采用Zorbax Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈和10 mmol·L-1 KH2PO4水溶液为洗脱溶剂,建立人参属药材的液相指纹图谱方法.结果 根据人参属不同商品药材液相指纹图谱的整体和一些特殊成分的差异, 可以区分人参属不同商品药材.结论 高效液相色谱指纹图谱方法简单,有效,可重复,可以用于人参属不同商品药材的常规鉴别.
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生化汤的血清药物化学研究
目的建立对生化汤血清药物化学的初步研究.方法通过建立生化汤及po生化汤后小鼠血清HPLC指纹色谱分析方法,比较生化汤各单味药、给药及未给药大鼠血清的HPLC指纹图谱,同时以保留时间相对偏差△t作为参考来衡量各谱峰的相关性,确定po生化汤后小鼠血中移行成分及其来源生药.结果生化汤给药后血中出现了9个移行成分,6个为生化汤中所含成分的原型,3个为新产生的代谢产物,其中有一成分相对含量较高.结论保留时间相对偏差△t可在某种程度上为谱峰来源作定性分析.血中移行成分及代谢产物将成为生化汤的体内作用基础,其来源为生化汤中的主要物质,对其进行深入的研究将有助于阐明生化汤的有效部位及作用机制.
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HPLC特征图谱用于传统砂锅与电陶瓷煎药壶煎煮上下相资汤的比较
目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定传统砂锅与电陶瓷煎药壶煎煮上下相资汤的指纹图谱，并对其进行对比研究，考察电陶瓷煎药壶与传统砂锅煎煮汤剂的差别。方法：应用传统砂锅与电陶瓷煎药壶煎煮上下相资汤，汤药浓缩后比较形态，干燥后考察得膏率；应用红外光谱测定仪测定红外光谱，分析电煎药壶煎煮所得浸膏是否引起基团的变化；HPLC建立指纹图谱，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”分析两种汤剂的相似度。结果：电陶瓷煎药壶煎出的汤剂浓缩后稠膏呈胶冻状，浓缩干燥成浸膏粉末后，平均质量为92.11 g ，传统砂锅煎煮出的汤剂浓缩后呈稠厚糖浆状，浓缩干燥成浸膏粉末后，平均质量94.20 g，略多于电陶瓷煎药壶。两种方法煎煮的汤药红外光谱一致，没有发现异常基团；HPLC指纹图谱的相似度大于0.90，两者色谱峰的数量、峰形和保留时间没有明显差别，共有峰11个。结论：建立的HPLC指纹图谱从整体上反映出汤药的化学成分信息，两种不同方法煎煮出的汤药HPLC图谱相似度大于0.90，没有显著差别，红外光谱未见异常基团，电陶瓷煎药壶煎煮上下相资汤的汤药与传统砂锅一致，可用于上下相资汤的煎煮。
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双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究
[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究.[方法]将双黄连冻十粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性.[结果] HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素.[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础.
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两色金鸡菊提取物大剂量给药致小鼠死亡化学成分的研究
目的 比较两色金鸡菊各种提取物对小鼠的急性毒性作用,分析对大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分,为后期研究提供安全性数据并优化提取工艺.方法 分别测定各提取物对小鼠的大给药量或大耐受量(MTD),用Bliss法测定半数致死量(LD50),记录小鼠死亡情况和体质量变化情况;高效液相色谱(HPLC)法测定各提取物指纹图谱,根据各物质吸收峰,结合多元线性回归,分析对大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分.结果 两色金鸡菊喷雾干燥水提物(SD)、醋酸乙酯萃余组分(AR)大给药量均为36 g/kg,真空干燥水提物(VD) MTD为26 g/kg,乙醇提取物(ETE) LD50 (95％可信限)为19.565 (17.558～21.734) g/kg,醋酸乙酯萃取组分(AC) LD50(95％可信限)为16.414 (13.987～34.725) g/kg;3,5-二咖啡酰奎宁酸可能是对大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分.结论 ETE和AC大剂量给药会致小鼠死亡,3,5-二咖啡酰奎宁酸可能是对两色金鸡菊提取物大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分.
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以多波长指纹图谱和同时测定8组分含量综合评价复方丹参滴丸质量
目的 建立4波长复方丹参滴丸定量指纹图谱和同时测定8组分含量测定的分析方法,以综合评价复方丹参滴丸质量.方法 采用色谱柱为Kromasil C18 BDS(250 mm ×4.6 mm,5μm)柱,以5 mmol·L-1柠檬酸-10 mmol·L-1磷酸二氢钠(A)和体积分数1％醋酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长分别为270、280、290和326 nm,流速为l mL· min-1,柱温为(35±0.1)℃,进样量为10μL,以反相高效液相色谱法建立4波长指纹图谱,同时测定8组分含量,用定量指纹图谱和8组分定量结果同时评价20批复方丹参滴丸质量.结果 丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A分别在质量浓度为0.5～ 500、0.6～50、0.15～125、0.5 ～ 125、0.5～125、0.4～40、0.26～130和0.04～100 mg·L-1内呈良好线性关系(r＞0.99),其检测限和定量限依次为0.15 ～1.5、0.02 ～0.6、0.02 ～ 0.15、0.03～0.15、0.03 ～ 0.15、0.4～ 40、0.03 ～0.08和0.02～0.12 mg·L-1.平均回收率在97.4％ ～ 103.4％内,RSD在0.92％ ～ 1.5％内(n=6).20批样品宏定性相似度(Sm)均大于0.90,宏定量相似度(Pm)均在85％～115％内(α＜0.15).结论 该方法为复方丹参滴丸的质量评价提供了新的参考.
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白英药材的HPLC指纹图谱
目的 研究白英药材的HPLC指纹图谱.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-质量分数为0.2%的甲酸溶液二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL · min-1,检测波长为270 nm,建立21批白英样品的HPLC指纹图谱.结果 对各产地药材指纹图谱进行聚类分析,根据聚类分析结果将21批白英分为4类,选定其中12批样品建立共有模式.并应用"中药指纹图谱相似度评价系统"对各产地药材进行了质量评价.结论 该法可用于白英真伪鉴别和质量评价.
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新疆紫草水溶性成分的HPLC-DAD指纹图谱研究
目的:建立新疆紫草药材水溶性成分的指纹图谱.方法:采用HPLC-DAD检测,色谱条件:Dikma Platisil ODS C18(4.6mm x250mm,5μm),流动相:0.1％磷酸水-乙腈梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30 ℃.结果:构建了新疆紫草药材的指纹图谱,确定了5个共有峰,10批产地为新疆的新疆紫草药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.921 ～ 0.987.7批西藏产新疆紫草与对照指纹谱相似度在0.7以上,3批内蒙紫草与对照指纹谱相似度低,在0.492～0.511.结论:该法准确度高,重复性好,可作为新疆紫草药材的质控方法.
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制炭温度及受热时间对槐花高效液相指纹图谱的影响
目的:考察制炭温度及受热时间对中药槐花高效液相指纹图谱的影响,为槐花炭炮制工艺的规范化研究提供实验数据.方法:采用恒温烘箱为加热设备,从120℃至250℃间隔10℃共14个温度,每个温度下对槐花分别加热30 min或60 min,共得到28份样品;以高效液相色谱法分别测定每份样品的指纹图谱.选择生品的指纹图谱为对照图谱,分析各样品指纹图谱的变化.结果:受热30 min的样品,在120℃～150℃受热时,指纹图谱均未发生变化;在170℃受热时,其指纹图谱均略有变化;180℃～190℃受热时,其指纹图谱均发生显著性变化.200℃以上受热,其指纹图谱均显示化学成分被破坏.160℃以上受热60min的样品对温度的敏感性高于受热30 min的样品.结论:综合考虑指纹图谱变化及能源合理利用,槐花制炭温度以185℃±2℃、加热30 min为宜.
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基于主成分分析和聚类判别模式对不同产地芡实HPLC指纹图谱研究
目的 建立芡实药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别.方法 芡实的70％甲醇萃取液采用高效液相色谱法,以Hypersil ODS柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-1％乙酸水溶液进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长273 nm,柱温30℃.结果 建立了14个产地药材的共有图谱,确定了17个共有峰,得到3个决定峰,聚成五类,并比较了样品中柚皮素的含有量.结论 主成分分析结合聚类判别所建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有快速稳定的特点.
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玄参饮片含量测定及指纹图谱研究
目的 通过含量测定与高效液相指纹图谱测定,对不同产地、批次玄参饮片进行比较.方法 应用高效液相色谱方法测定15批玄参饮片含量,建立指纹图谱方法,测定、计算相似度.结果 15批玄参饮片含量在0.543％～0.920％;15批玄参饮片指纹图谱确认了10个共有峰,相似度在0.736～0.962.结论 HPLC含量测定和指纹图谱方法可应用于玄参饮片的鉴别和质量控制;不同产地、批次的玄参饮片存在差异.
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基于聚类分析与主成分分析的赤芍指纹图谱研究
目的：建立赤芍药材指纹图谱，并进行聚类分析和主成分分析。方法采用高效液相色谱法（HPLC），以Hypersil ODS C18柱（4.6 mm×200 mm，5μm）为色谱柱，以乙腈-0.02%磷酸溶液（pH 2.7）混合液进行梯度洗脱，流速0.8 mL/min；检测波长230 nm；柱温25℃。结果建立了13个产地药材的共有图谱，聚成5类，确定了17个共有峰，得到3个决定峰。结论聚类分析结合主成分分析所建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有快速稳定的特点，为全面控制赤芍药材的质量提供了依据。
