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野菊不同部位绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定
目的:检测湖南衡阳产野菊不同部位(叶、花、花蕾、嫩茎及老茎)中绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量.方法:以80％的乙醇为溶剂,用超声法提取野菊不同部位中的绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸.采用高效液相色谱法检测绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量,以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长327 nm.结果:绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的质量浓度在10～100 mg·L-1(r =0.996,r =0.992)与蜂面积呈良好的线性关系(n=5),平均回收率(n=6)分别为98.5％,99.7％.野菊叶、花、花蕾、嫩茎及老茎中绿原酸的含量分别为1.08％,0.44％,0.39％,0.58％及0.52％；3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量分别为1.66％,1.01％,0.82％,0.93％,0.64％,其中野菊叶中绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量高.结论:野菊不同部位均含有绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸,但它们的含量存在明显差异.
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天山雪莲悬浮培养细胞中紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸的生物合成调控
紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸为野生天山雪莲中的3种活性化学成分,具多种药理活性,在药材中含量较低.研究在筛选得到天山雪莲上述3种化学成分高产细胞系的基础上,通过外源添加碳源和生物合成前体的方法调控紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸在天山雪莲培养细胞中的生物合成,极大地提高了其含量和产量.仅需培养16 d,紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸的质量浓度即可以分别达到339.0,225.3,512.7 mg·L-1;三者的含量分别为野生药材的67.9,1.9,10.6倍.研究为终实现通过天山雪莲细胞培养同时规模化生产以上3种活性成分打下了坚实基础,具有理论和实际应用意义.
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不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定
目的 建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min.结果 金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41％、99.05％、99.01％、98.71％、98.79％、98.82％、98.89％、99.16％,RSD分别为0.56％、0.37％、0.93％、1.11％、0.90％、0.87％、0.71％、1.04％.结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定.
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不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定
目的 建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min.结果 金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41％、99.05％、99.01％、98.71％、98.79％、98.82％、98.89％、99.16％,RSD分别为0.56％、0.37％、0.93％、1.11％、0.90％、0.87％、0.71％、1.04％.结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定.
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菊黄口服液质量控制方法研究
目的 对菊黄口服液的质量控制方法进行研究,建立菊黄口服液定性、定量检测方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对菊黄口服液方中枸杞子Lycii Fructus和制黄精Polygonati Rhizoma进行定性分析,苯酚-硫酸法测定菊黄口服液中总多糖的量;并建立RP-HPLC法同时测定菊黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸8种化学成分的量,采用Odyssil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长325 nm.结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别枸杞子和制黄精,斑点均清晰,阴性无干扰;总多糖定量测定回归方程A=0.057 8 C+0.032 5 (r=0.999 1,n=8),线性范围为26.15～196.13 mg/mL,平均加样回收率为99.82％,所测6批样品中总多糖的质量浓度在157.74～166.49 mg/mL;RP-HPLC定量测定时,8种化学成分在测定范围内表现出良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率在99.18％～101.06％,RSD在0.79％～1.91％;6个批次样品中8种成分的质量浓度分别为新绿原酸102.9～142.6μg/mL、绿原酸488.6～563.8 μg/mL、隐绿原酸58.9～71.6 μg/mL、咖啡酸240.7～326.1 μg/mL、木犀草苷228.6～302.7 μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸398.0～485.4 μg/mL、3,5-二咖啡酰奎尼酸184.1～203.1μg/mL、4,5-二咖啡酰奎宁酸476.2～561.8 μg/mL.结论 TLC鉴别方法简单易行;总多糖及8种化学成分定量测定的方法简单、准确、重现性好,可用于菊黄口服液的质量控制.
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菊黄口服液质量控制方法研究
目的 对菊黄口服液的质量控制方法进行研究,建立菊黄口服液定性、定量检测方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对菊黄口服液方中枸杞子Lycii Fructus和制黄精Polygonati Rhizoma进行定性分析,苯酚-硫酸法测定菊黄口服液中总多糖的量;并建立RP-HPLC法同时测定菊黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸8种化学成分的量,采用Odyssil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长325 nm.结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别枸杞子和制黄精,斑点均清晰,阴性无干扰;总多糖定量测定回归方程A=0.057 8 C+0.032 5 (r=0.999 1,n=8),线性范围为26.15～196.13 mg/mL,平均加样回收率为99.82％,所测6批样品中总多糖的质量浓度在157.74～166.49 mg/mL;RP-HPLC定量测定时,8种化学成分在测定范围内表现出良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率在99.18％～101.06％,RSD在0.79％～1.91％;6个批次样品中8种成分的质量浓度分别为新绿原酸102.9～142.6μg/mL、绿原酸488.6～563.8 μg/mL、隐绿原酸58.9～71.6 μg/mL、咖啡酸240.7～326.1 μg/mL、木犀草苷228.6～302.7 μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸398.0～485.4 μg/mL、3,5-二咖啡酰奎尼酸184.1～203.1μg/mL、4,5-二咖啡酰奎宁酸476.2～561.8 μg/mL.结论 TLC鉴别方法简单易行;总多糖及8种化学成分定量测定的方法简单、准确、重现性好,可用于菊黄口服液的质量控制.
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一测多评法同时测定野菊花中5种有机酸
目的 通过一测多评法同时测定野菊花Chrysanthemum indicumL.中5种有机酸的含有量.方法 该植物7096乙醇提取液的分析采用Agela Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇n 2％磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长326 nm;柱温20℃;进样量5μL.以绿原酸为内标,建立其他4种有机酸的相对校正因子.结果 绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5--咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸分别在0.00792～0.158 4、0.000 368～0.007 36、0.010 2～0.204、0.010 08～0.201 6、0.00992～0.1984 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.26％(1.4896)、96.30％ (2.26％)、98.35％(2.08％)、99.16％ (1.84％)、98.26％ (2.10％).相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法所得结果相近.结论 该方法简便快速,准确可靠,可用于野菊花的质量评价.
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一测多评法同时测定野菊花中5种有机酸
目的 通过一测多评法同时测定野菊花Chrysanthemum indicumL.中5种有机酸的含有量.方法 该植物7096乙醇提取液的分析采用Agela Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇n 2％磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长326 nm;柱温20℃;进样量5μL.以绿原酸为内标,建立其他4种有机酸的相对校正因子.结果 绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5--咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸分别在0.00792～0.158 4、0.000 368～0.007 36、0.010 2～0.204、0.010 08～0.201 6、0.00992～0.1984 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.26％(1.4896)、96.30％ (2.26％)、98.35％(2.08％)、99.16％ (1.84％)、98.26％ (2.10％).相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法所得结果相近.结论 该方法简便快速,准确可靠,可用于野菊花的质量评价.
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不同产地加工方法对野菊花中三种活性成分含量的影响
考察了不同产地加工方法对野菊花中蒙花苷、绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸3种活性成分的影响,以高效液相色谱法测定其含量.采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈:0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长330 nm.结果蒙花苷、绿原酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸分别在0.08～0.8、0.046～0.46和0.066～0.66 μg范围内线性关系良好.其回收率分别为98.9％、98.3％和98.1％,RSD分别为2.07％、1.47％和1.19％.
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不同产地野菊花中绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定
目的 建立不同产地野菊花中绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)；采用梯度洗脱；检测波长327 nm;柱温30℃；流速1.0 mL·min-1.结果 绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为0.011～0.22 μg,0.0175～0.35 μg.加样回收率分别为99.1％和98.8％; RSD分别为1.93％和1.54％(n=9).结论 本方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸含量的测定.
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不同产地加工方法对野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的影响
目的:建立测定野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的方法,并比较不同产地加工方法对其含量的影响,为确定其较佳加工方法提供依据.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),检测波长为326 nm,柱温为25℃,流速为0.8 ml/min.结果:3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸的进样量分别在87.36～873.60、65.81～658.10、32.00～320.00 ng范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;平均加样回收率分别为99.59％、99.65％、99.50％,RSD分别为1.53％、1.78％、2.27％(n均为6).结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量测定.野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量除与温度有关外,还与烘晒时间长短有一定的关系.
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不同产地加工方法对野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的影响
目的:建立测定野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的方法,并比较不同产地加工方法对其含量的影响,为确定其较佳加工方法提供依据.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),检测波长为326 nm,柱温为25℃,流速为0.8 ml/min.结果:3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸的进样量分别在87.36～873.60、65.81～658.10、32.00～320.00 ng范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;平均加样回收率分别为99.59％、99.65％、99.50％,RSD分别为1.53％、1.78％、2.27％(n均为6).结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量测定.野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量除与温度有关外,还与烘晒时间长短有一定的关系.
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金银花中3种有机酸的反相高效液相色谱法定量分析
目的:建立用反相高效液相色谱内标法梯度洗脱同时测定金银花中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量的方法,并对4个产地3种金银花中上述3种化合物进行定量分析.方法:采用岛津CLC-ODS柱(6.0 mm×150 mm),甲醇-10%的磷酸氢二钠和醋酸缓冲液流动相不同比例进行梯度洗脱,内标物为水杨酸,检测波长304 nm.结果:西南地区金银花药材主流商品灰毡毛忍冬、细毡毛忍冬干燥花蕾中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量高于山东、河南产金银花.结论:本法灵敏快速,准确可靠.
