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沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别
目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据.方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～7 min,12％～16％ A;7～14 min,16％ ～ 19％ A;14～16 min,19％ ～25％ A;16 ～ 19 min,25％ ～ 28％ A;19～22 min,28％ ～42％ A;22～27 min,42％～46％A;27～33 min,46％ ～48％A;33～37 min,48％ ～72％A;37～39 min,72％ ～90％A;39～42 min,90％ A),分段变波长测定(0～3 min,285 nm;3～ 20 min,210 nm;20 ～ 24 min,254 nm;24 ～ 42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min-1;根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价.结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均＞0.98.通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物.结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考.建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行.
关键词： 沉香化气丸 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 -
近红外光谱一致性检验模型快速鉴别沉香化气丸
目的 建立沉香化气丸的近红外光谱一致性检验方法.方法 采集沉香化气丸的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立沉香化气丸的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家及功效相近样品的近红外光谱进行验证.结果 建立的近红外一致性检验模型可以快速、准确地判断出不同厂家的真伪.结论 该方法是一种快速、简便、准确的分析技术,可用于药品快速检测.
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基于UPLC-Q-TOF-MS分析沉香化气丸在大鼠体内的代谢产物
应用UPLC-Q-TOF-MS技术分析沉香化气丸在大鼠体内的代谢产物.采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙睛-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,采用电喷雾正离子模式下采集数据,对空白大鼠与给药大鼠血浆和尿样的总离子流图,进行提取目标离子分析.结果发现,在血浆及尿液中共检测到24个成分,其中包括5个原型成分和19个代谢产物,主要代谢途径包括水化反应、葡萄糖醛酸化、去甲基化、水解反应、羟基化、硫酸化.该实验建立的方法快速、简单、灵敏,可用于快速鉴定沉香化气丸在大鼠体内的代谢产物,为更好地了解沉香化气丸的体内吸收代谢机制提供参考.
关键词： 沉香化气丸 UPLC-Q-TOF-MS 代谢产物 -
西沙必利加沉香化气丸治疗便秘型肠易激综合征
肠易激综合征(Irritable bowel syndrome,IBS)是临床常见的功能性胃肠疾病.普通人群的患病率高达15%～22%[1,2],约占消化内科门诊的 1/3～ 1/2[3].我们采用西沙必利与沉香化气丸联合治疗便秘型IBS26例,疗效满意.
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沉香化气丸加多潘立酮治疗功能性消化不良餐后不适综合征37例
[目的]探讨沉香化气丸加多潘立酮的治疗功能性消化不良(FD)餐后不适综合征的临床疗效.[方法]72例FD餐后不适综合征患者随机分为治疗组和对照组,治疗组口服沉香化气丸及多潘立酮,对照组口服多潘立酮.[结果]2组患者临床疗效差异显著,总有效率比较,P＜0.05.[结论]沉香化气丸联合多潘立酮治疗FD能取得较好的临床疗效,对于解除脘腹胀满、早饱、暖气、食欲不振、恶心等症状有很好效果,且该方法价廉、方便.
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离子色谱-电感耦合等离子质谱联用技术同时检测沉香化气丸中6种不同形态砷和铬(Ⅵ)
目的 建立离子色谱-电感耦合等离子质谱联用技术分析沉香化气丸中不同形态砷(As)和六价铬Cr(Ⅵ).方法 以0.15 mol·L-1硝酸溶液为萃取剂,80℃恒温箱中热浸提法提取沉香化气丸中砷甜菜碱(AsB)-二甲基砷酸(DMA)、三价砷As(Ⅲ)、砷胆碱(AsC)、甲基砷酸(MMA)、五价砷As(V)等6种不同形态砷,磷酸氢二钾、磷酸二氢钾缓冲溶液与六水合氯化镁以及碱性提取液提取沉香化气丸中Cr(Ⅵ).采用离子色谱-电感耦合等离子质谱直接测定相应含量.结果 沉香化气丸药材中砷的形态主要以As(Ⅲ)、As(Ⅴ)为主,毒性极强的Cr(Ⅵ)含量极低,不同形态As回收率92.4％～105.8％,Cr(Ⅵ)回收率101.29％.结论 该方法灵敏,准确性好,是分离测试沉香化气丸中不同形态As和Cr(Ⅵ)的有效方法.
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高效液相色谱法测定沉香化气丸中橙皮苷的含量
目的:用HPLC法测定沉香化气丸中橙皮苷的含量.方法:Hypersil C18柱(200mm×4.6 mm,10μm),流动相为:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0 ml. min-1,检测波长为283 nm.结果:橙皮苷在0.49～2.46μg范围内呈良好的线形关系,r=0.999 9,平均回收率为98.6%,RSD为1.0%(n=5).结论:方法操作简便,重现性好,可作为该药的质量控制.
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UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中7个成分的含量
目的:建立UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的含量.方法:采用Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,波长切换(0～20 min,210 nm,检测甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷;20～25 min,254 nm,检测甘草酸;25～30.8 min,210 nm,检测木香烃内酯;30.8～34 min,310 nm,检测广藿香酮),柱温35℃.结果:待测成分峰与相邻峰达到基线分离,甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的质量浓度分别在1.659～39.82 μg·mL-1(r=1.000)、1.729～41.50 μg· mL-1(r=0.999 8)、0.663 4～15.93 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.637～240.9 μg· mL-1(r=0.999 7)、2.127～51.06 μg·mL-1(r=0.999 7)、1.794～43.08 μg· mL-1(r=0.999 6)、0.9080～21.80 μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.7％(RSD=2.4％)、101.7％(RSD=2.6％)、100.5％(RSD=2.9％)、99.0％(RSD=2.8％)、99.5％(RSD=2.5％)、99.3％(RSD=2.2％)、101.7％(RSD=1.7％);方法重复性(n=6)的RSD均小于2.9％;供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD均小于1.8％.8批样品中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮7个成分的含量测定结果分别为0.424～0.989、0.482～0.802、0.105～0.204、3.170～4.842、0.702～0.997、0.183～0.916、0.216～0.385 mg· g-1.结论:该方法为沉香化气丸的质量标准研究提供参考.
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毛细管气相色谱法同时测定沉香化气丸中3个成分的含量
目的:建立以毛细管气相色谱同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯含量的方法.方法:采用SE -30(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱;以正十二烷为内标;柱温采用程序升温:起始温度120℃,保持5 min,以10℃·min-1升温至160℃,保持5 min,再以10 ℃·min-1升温至240℃,保持5 min;气化温度:260℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流速为3.0 mL· min-1;进样量为1μL,分流比为30:1.结果:在选定的条件下,乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯浓度分别在0.029 ～1.164 mg·mL-1(r =0.9999)、0.045 ～1.613 mg·mL-1(r=0.9999)、0.037 ～1.339 mg·mL-1(r =0.9995)范围内,各成分浓度与内标浓度的比值与其相应的峰面积比值呈良好的线性;平均回收率(n=9)分别为99.7％,99.5％,99.3％.结论:该方法简便准确,重复性好,可用于同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯的含量.
