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近红外光谱技术用于正天丸混合过程终点的判断
目的:利用近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIR)技术分析正天丸的混合过程,建立一种快速判断混合终点的方法,以提高混合过程的均匀度和混合效率.方法:采用在线取样采集正天丸混合过程中粉末的NIR,计算不同时间点混合均匀度,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)结合马氏距离判断粉末混合终点.采用HPLC测定不同混合时间点芍药苷含量以验证定性判断结果,检测波长235 nm,流动相0.05％磷酸-乙腈梯度洗脱.结果:随着混合时间的延长,粉末混合均匀度增大,20 min后达97％以上;PCA-马氏距离判断结果显示20 min后,到校正光谱的马氏距离基本保持不变(＜1.0),提示混合达到均匀状态,定量验证结果显示20 min后芍药苷含量的RSD趋于稳定.结论:近红外光谱技术可用于判定正天丸的混合过程终点,为其他大品种制剂的研究提供了参考.
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基于QbD理念的安宫牛黄丸整体混合终点评价方法研究
大品种中药-安宫牛黄丸混合终点判断是关键的技术问题.基 于质量源于设计(QbD)理念的控制策略,研究提出一种整体混合终点的判断方法,为含矿物质中 药混合提供方法学.采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术获得安宫牛黄丸混合中间体的光谱数据.结合移动窗相对标准偏差法(MWRSD)法,朱砂、雄黄和珍珠粉为整合研究指标,通过比较相邻混 合时间光谱的差异,快速评价整体混合过程.雄黄、朱砂和珍珠粉3个药味的混合过程并非完全一 致,但在混合的后一个阶段,3个药味均达到了混合均匀;得到建议混合终点.采用LIBS过程技 术建立的微区时序分析方法,实施过程控制.所建立的方法无需标准光谱库,具有分析快速、近似 无损、无需复杂的样品前处理的等特点,为大品种中药制剂的质量研究提供新思路.
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声光可调-近红外光谱法快速判断精芪双参胶囊的混合终点及测定黄芪甲苷的含量
目的:建立快速判断精芪双参胶囊的混合终点及测定黄芪甲苷含量的方法.方法:采用声光可调-近红外光谱法(AOTF-NIR)结合主成分分析法及移动窗标准偏差法判断混合终点;以一阶导数法联合平滑滤波系数法预处理混合终点样品光谱,并采用偏小二乘法建立混合终点样品中黄芪甲苷含量的定量模型,并采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定混合终点样品中黄芪甲苷的含量以进行验证.结果:混合终点样品中黄芪甲苷含量测定方法学经验证符合要求.混合物料样品在混合30 min时可达到混合终点,NIR预测结果与HPLC-ELSD法实测的混合终点结果一致;定量模型的主成分维数为9,决定系数为0.954 9,校正均方根偏差为0.039 2,预测均方根偏差为0.042 6;黄芪甲苷含量的NIR预测平均值为11.74 mg/g, HPLC-ELSD法实测平均值为11.38 mg/g,平均偏差为3.16%.结论:AOTF-NIR法可快速判断精芪双参胶囊的混合终点,并能够快速测定混合终点样品中黄芪甲苷的含量,可提高其混合过程的质量控制水平,缩短混合周期.
