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地榆槐角丸中槐角苷的含量测定
目的:建立地榆槐角丸中槐角苷的HPLC分离及测定方法.方法:色谱柱:Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(11:10:79),检测波长:260 nm,柱温:40℃,流速:0.8 mL·min-1;结果:槐角苷回收率99.21%,RSD=0.62%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为地榆槐角丸的质量控制方法.
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银杏叶提取物中掺伪标志物槐角苷检查方法的研究
目的:对银杏叶提取物中疑似掺伪的标志物槐角苷检出方法进行研究.方法:超高效液相色谱柱为ACQUITY UPLCBEH Shield RP18(2.1 mm×100mm,1.7 μm);高效液相色谱柱为Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长260 nm.结果:高效液相色谱在2.2～43.9 ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000),加样回收率为101.5％,其RSD为2.1％;超高效液相色谱在0.40 ～6.5 ng范围内呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率为104.0％,其RSD为1.6％.结论:所建方法前处理简便易行,采用超高效液相色谱法测定迅速,节能环保,适合于应急快速检验;采用高效液相色谱法通用性好,适合常规检验;两种方法均有很好的重复性,可作为银杏叶提取物中槐角苷的补充检验方法.
关键词： 银杏叶提取物 槐角苷 超高效液相色谱 高效液相色谱 光电二极管阵列检测器 -
RIP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量
目的 建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法.方法 采用Dia-monsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,25%～37%乙腈;10～25 min,37%～60%乙腈);检测波长260 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果 槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6～116μg·mL-1(r=0.999 6,n=6)、33.5～335 μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)、0.46～4.63μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)和1.54～15.4μg·mL-1(r=0.999 7,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%.RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%.结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量.
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不同炮制方法对槐角黄酮类成分量的影响
目的 比较槐角不同炮制品中黄酮类成分的量.方法 采用HPLC法,Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.4％冰乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长256 nm.结果 染料木苷:生品(0.86％)＞蜜炙(0.67％)＞炒炭(0.48％);芦丁:生品(3.0％)＞蜜炙(2.2％)＞炒炭(0.88％);槐角苷:生品(8.08％)＞蜜炙(5.73％)＞炒炭(3.58％);槲皮素:生品(0.04％)＜蜜炙(0.05％)＜炒炭(0.12％);染料木素:生品(0.06％)＜蜜炙(0.08％)＜炒炭(0.21％);山柰素:生品(0.01％)＜蜜炙(0.02％)＜炒炭(0.54％).结论 槐角饮片中黄酮类成分炮制后染料木苷等黄酮苷成分的量降低,苷元的量升高,可能是饮片功效不同的原因.
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复黄片全方中药鉴别方法的研究
目的 建立复黄片全方4味中药的鉴别方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法定性鉴定复黄片全方君药蒲黄炭中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中槐角苷,色谱条件为Agilent TC-C18 (2)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm;酸水解-HPLC法定性鉴别臣药地榆炭;采用薄层色谱(TLC)法鉴别佐使药大黄.结果 HPLC法同步定性鉴别了君药蒲黄炭中的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中的槐角苷,酸水解-HPLC法鉴别了臣药地榆炭,TLC鉴别了佐使药大黄.结论 3种鉴别方法简便易行、专属性强,可鉴别全方4味中药.
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固载米曲霉炮制槐角发酵体系研究
目的:优化固载米曲霉炮制槐角发酵体系的条件,为槐角植物药用资源的扩大应用提供理论参考.方法:以发酵体系中染料木素含量为指标,在单因素试验基础上,通过响应面法考察pH值、发酵时间和液料比对发酵体系中染料木素含量的影响.结果:佳炮制条件为pH 5.6,发酵时间30.5 h,液料比25 mL/g,槐角发酵体系中染料木素的含量为18.34 mg/g,与理论预测值偏差较小(1.04％).结论:采用单因素结合响应面试验对固栽微生物炮制槐角发酵体系条件进行优化,得到的条件极大提高了发酵体系中染料木素的含量,可在实际生产中推广应用,扩大了槐角植物药用资源的应用范畴.
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槐角提取物中槐角苷的含量测定研究
目的:建立槐角提取物中槐角苷的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.07％磷酸水溶液(25:75);流速1.0mL/min;检测波长260nm;柱温:30℃;进样量:10.μL.结果:槐角苷进样浓度在1.502～300.400μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为:Y=4807X+2870(r=0.9999),平均加样回收率为101.50％,RSD为1.45％.结论:所建立的方法简单可行,重复性好,可用于槐角提取物中槐角苷的含量测定.
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HPLC法测定不同来源槐角中槐角苷含量
目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷含量测定方法并检测不同来源槐角中槐角苷的含量.方法:Luna 5u C18(2) 100A柱(250 mm× 4.60 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸(40∶5∶55),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm.结果:槐角苷质量浓度在14.58 mg/L～53.46 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=110353x-274717(r=0.9999),平均回收率为99.5％,RSD为1.27％；不同来源槐角中槐角苷含量范围4.27％～8.78％.结论:该方法简便、快速、灵敏、可靠；不同来源的槐角中槐角苷含量有较大差异,其中以陕北黄土高原品种含量高,可为槐角的质量保证提供依据.
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龙爪槐角与槐角对照药材中芦丁和槐角苷的比较研究
目的 探索龙爪槐角替代槐角应用的可行性,为龙爪槐角替代槐角应用提供实验依据.方法 槐角对照药材与冬季采摘于不同地点的龙爪槐角,经甲醇连续提取,260 nm波长绘制HPLC色谱图,对龙爪槐角与槐角对照药材中主要黄酮成分芦丁,主要异黄酮成分槐角苷进行比较研究,并测定其中的芦丁与槐角苷.结果 龙爪槐角与槐角对照药材HPLC色谱图峰型一致,芦丁与槐角苷分别为0.45％和4.44％,与槐角对照药材没有明显差异.结论 龙爪槐角具自替代槐角使用的应用前景,龙爪槐角的应用对于缓解目前槐角资源紧张将发挥积极的作用.
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HPLC测定槐角丸中槐角苷含量
目的:建立高效液相色谱法测定槐角丸(槐角,地榆、黄芩等)中槐角苷含量.方法:YWG ODS C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12:20:68),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为260nm.结果:槐角苷在0.08～1.20μg的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2432 700X-12298(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为1.7%.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于槐角丸质量标准的研究.
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银杏叶提取物及其制剂指纹图谱和掺伪检验方法的建立
目的 建立银杏叶提取物及其制剂的指纹图谱和掺伪检验方法.方法 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立指纹图谱.分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5μm);以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm和360 nm.以银杏叶提取物为对照,360 nm波长下对指纹图谱进行检测,计算相似度.根据254 nm和360 nm指纹图谱及紫外光谱信息,研究掺伪情况.结果 300批样品中,游离黄酮苷元合格(正规工艺生产)的239批相似度均大于0.80,其余均小于0.80,62批样品中非法掺人了槐角苷.结论 该方法简便、重复性好、专属性强,可为银杏叶提取物及其制剂的质量控制提供技术依据.
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槐角苷及染料木素对成骨细胞生物学特性的影响
目的:比较槐角苷及染料木素对成骨细胞生物学特性的影响.方法:成骨细胞由新生24 h SD大鼠头盖骨分离得到.通过细胞增殖率测定、碱性磷酸酶活性测定、茜素红染色矿化结节形态计量方法,对比槐角苷和染料木素在体外对成骨细胞骨形成功能的影响.利用基因克隆和报告基因方法,检测槐角苷和染料木素对人骨保护素(osteoprotegerin,OPG)启动子活性的作用,观察两者对骨保护素基因转录活性的调节.结果:体外培养的成骨细胞在1和0.1μmol/L槐角苷的干预下,均显示增殖刺激作用(与对照组比较P<0.05).l0 μmol/L染料木素使细胞增殖受抑制,但0.1 μmol/L染料木素则显示增殖刺激作用(与对照组比较P<0.05).槐角苷在实验的各种浓度中均能提高ALP活性.而染料木素只在0.1μmol/L浓度才能提高ALP活性.槐角苷在10、1和0.1 μmol/L浓度对成骨细胞的矿化总面积较对照组分别提高了73%、138.6%和114.3%,而染料木素各个浓度下成骨细胞矿化总面积均减少.10、1和0.1μmol/L浓度槐角苷干预后检测报告β-半乳糖苷酶基因(LacZ)活性均增加,但染料木素仅在0.1 μmol/L浓度对LacZ活性有增强作用(与对照组比较P<0.05).结论:槐角苷能够促进成骨细胞的增殖、分化和矿化功能,与染料木素比较,不出现对成骨细胞成骨功能的抑制作用.而对于成骨细胞产生的破骨细胞抑制因子骨保护素,较染料木素有更强的上调作用.
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高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量.方法 采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相:乙腈-0.2％乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25％-37％乙腈；10-20 min,37％-80％乙腈)；检测波长260 nm;选样量10 μL；流速:1.0mL·min-1.结果 槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+ 225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05 (R=0.999 6,n=5)；平均加样回收率依次为99.9％、100.5％,RSD为1.0％、1.1％.结论 该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量.
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染料木素与其糖苷的抗肿瘤和抗氧化活性比较
染料木素(genistein)因其结构与雌激素相似,可防治一些雌激素水平下降有关的疾病,如延缓女性衰老、改善更年期症状等,也具有抗肿瘤、降血脂、抗氧化和抗肝纤维化等药理活性[1].槐角苷(sophoricoside),即染料木素4''-葡萄糖苷,是中药材槐角和方剂"槐角丸"中的主要药理活性成分,具有与染料木素相似的药理活性[2].近些年的研究表明,槐角苷在体内被代谢为染料木素后才能发挥药理作用[3],染料木素比槐角苷具有更好、更广的药理活性.目前,虽然对染料木素和槐角苷的活性研究有不少报道,但对两者活性的比较并不多见.本文测定染料木素和槐角苷的抗肿瘤与抗氧化活性,比较两者活性的差异.
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不同产地蜜槐角中槐角苷的含量测定
目的:建立测定槐角苷含量的方法,分析并比较四个不同产地蜜槐角以及蜜槐角颗粒中槐角苷的含量.方法:采用超声法对蜜槐角中槐角苷进行提取,用高效液相色谱法对槐角苷进行含量测定.高效液相色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-0.07％磷酸水溶液(12∶20∶68),流速:0.9 mL· min-1,检测波长:260 nm,进样量:20 μL,柱温:室温.结果:线性回归方程为Y=132949X+ 150274(r=0.999 9),线性范围为16～96 μg·mL-1,平均加样回收率为101.0％.结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于蜜槐角中槐角苷的含量测定.不同产地蜜槐角中槐角苷含量存在一定差异,其中以山东菏泽产蜜槐角中槐角苷的含量高.
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槐角不同部位中芦丁和槐角苷含量的比较研究
目的 考查槐角不同部位,即角皮和种子占槐角重量的百分比,及各组分中芦丁和槐角苷的含量差异,为科学、有效地利用现有槐角资源提供理论依据.方法 采用高效液相色谱法同时测定角皮或种子提取物中芦丁及槐角苷的含量.HPLC测定条件:Diamonsil C<,18>柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(57:38:5,V/V),流速1.0ml·min<'-1>,检测波长260 nm.结果 槐角角皮和种子占槐角重量的平均百分比分别为64%和36%.芦丁浓度在0.08～1.0 g·ml<'-1>,槐角苷浓度在0.125～2.0 g·ml<'-1>范围内,与峰面积呈良好的线性关系.槐角皮和槐角种子中黄酮类化合物HPLC谱型相似,但含量差别较大,槐角皮中芦丁与槐角苷含量分别为(0.44±0.15)%和(6.20±0.57)%.种子中两者的含量分另q为(0.36±0.09)%和(0.49±0.20)%.槐角皮中槐角苷的含量明显高于槐角种子,P≤0.01,提示差异显著.结论 槐角中的槐角苷主要存在于槐角皮中,因此提取这类化合物时可以将槐角皮和种子分开,只以角皮为材料,种子可用于其他目的 的研究,以达到科学、有效地利用槐角资源.
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泰州地区银杏叶类制剂质量分析
目的:对泰州地区流通和生产的银杏叶类制剂进行质量分析,为其质量控制和临床疗效的一致性评价提供科学依据.方法:抽取泰州地区流通和生产的不同剂型的22批银杏叶类制剂,按国家食品药品监督管理局发布的银杏叶药品补充检验方法进行游离槲皮素、山柰素、异鼠李素和槐角苷项检查,按《中国药典》的规定进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定.结果:22批样品游离槲皮素、山柰素、异鼠李素和槐角苷项检查结果均符合标准要求,游离槲皮素、山柰素、异鼠李素均未超过限度,样品均未检出槐角苷.总黄酮醇苷和萜类内酯均符合标准的限度要求,但萜类内酯项含量差异较大.结论:泰州地区流通和销售的银杏叶制剂未检测到非法掺入槲皮素、槐角苷等情况,总黄酮醇苷和萜类内酯含量均符合标准要求,但不同批次产品之间含量差异较大,临床疗效可能不同.
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HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量
目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色潜法,色潜柱为Dikma DiamonsilTM C18(250 mm x4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm.结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940 μg/mL～118.8 μg/mL(r=0.9997)、5.610 μg/mL～112.2 μg/mL(r=0.9998)、8.91 μg/mL～178.2 μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9).结论:所建市的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法.
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槐角不同炮制品中槐角苷的含量测定
目的:以槐角苷含量为指标,考察不同炮制方法对槐角苷的含量影响.方法:采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槐角苷的含量,色谱柱:YWG ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68);流速:0.9 ml/min;柱温:室温;检测波长:260 nm.结果:不同炮制品中槐角苷的含量有显著差异,生品中槐角苷的含量高于其它炮制品.结论:生槐角用于清热泻火作用较强,可能与生品中槐角苷含量较高有关.
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健尔胶囊的质量标准研究和急性毒性试验
目的 制订健尔胶囊的质量标准并进行安全性试验.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,定性鉴别方中槐角苷并测定健尔胶囊的主要成分5,7,4'-三羟基异黄酮-4'-葡萄糖苷(槐角苷)的含量;以小鼠灌胃法测定大耐受剂量(MTD).结果 定性鉴别方法 重现性好,专属性强;含量测定法中槐角苷的平均回收率为98.81%,RSD为2.88%(n=5);MTD为5 g/(kg·d).结论 质量控制方法 操作简便,快速准确,能够有效地控制健尔胶囊的质量;本制剂安全可靠.
