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异钩藤碱ESI-MS裂解规律及其在代谢产物鉴定中的应用
目的:分析异钩藤碱在大鼠体内的代谢途径及产物.方法:异钩藤碱按剂量37.5 mg· kg-1给药后,收集血浆,在正离子模式下,采用UPLC-Q-TOF-MS分析异钩藤碱在大鼠体内的代谢途径,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱.结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,共鉴别出13个成分,其中1个原型,12个代谢产物,包括Ⅰ相代谢产物11个,Ⅱ相代谢产物1个.结论:异钩藤碱在大鼠体内的代谢途径为氧化、立体异构、羟基化、脱氢、水解及葡萄糖醛酸化等,丰富了吲哚类生物碱的ESI-MS裂解规律,为此类化合物的质谱解析提供参考.
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液相色谱-串联质谱法测定人尿中三聚氰胺
[目的]建立人尿中的三聚氰胺液相色谱-串联质谱测定法. [方法]尿样经0.2mol/L盐酸酸化,乙腈超声提取,MCX固相萃取柱净化及浓缩后,10μL进样,并用液相色谱-串联质谱仪进行检测,检测的色谱条件为:色谱柱为CAPCELL PAK CR SCX∶C18=1∶4,流动相为10 mmol/L的乙酸铵-乙腈-0.1％甲酸混和溶液(体积分数40∶50∶10),柱温为30℃,流速为0.2mL/min. [结果]三聚氰胺的保留时间3.95 min,三聚氰胺在5～200μg/L的浓度范围内呈线性关系,R2为0.9998.浓度在10、50、100 μg/L时,回收率在96.7％～97.2％范围内,相对标准偏差≤5.16％,低检出限为0.6 μg/L,低定量限为2μg/L. [结论]该方法前处理简便,灵敏度高,适合用来检测人尿液中三聚氰胺.
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高效液相色谱-大气压化学离子化-质谱法测定人血浆中扎来普隆的浓度及相对生物利用度
目的:建立测定人血浆中扎来普隆的高效液相色谱-大气压化学离子化-质谱(HPLC-APCI-MS)分析方法,研究扎来普隆口腔崩解片的人体相对生物利用度.方法:以艾司唑仑(estazolam)为内标,血浆碱化后经醋酸乙酯提取,进行HPLC-APCI-MS测定.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×2.0 mm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为0.2 mL·min-1.结果:HPLC-APCI-MS测定人血浆中扎来普隆浓度的线性范围为0.2～100μg稬-1,检测限0.1μg稬-1,提取回收率大于90%,方法的准确性和精密度优于液相色谱-电喷雾离子化-质谱法(HPLC-ESI-MS).18名志愿者单剂量交叉口服试验制剂与参比制剂后的血药浓度测定结果表明,试验片与参比片的主要药动学参数差异无显著性,试验片的相对生物利用度为(107.6±15.3)%.结论:HPLC-APCI-MS方法操作简单,专属性强,灵敏度高,准确性好.试验片和参比片生物等效.
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牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测比较研究
目的:建立测定牛奶和乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测方法,并与国家标准方法比较.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析,毛细管电压3.2 kV,离子源温度150℃;结果:在均满足日常检测的情况下,本方法较国家标准方法回收率提高10％以上,检出值准确性提高5％以上.测定结果显示采集的市售牛奶和乳粉中均未检出黄曲霉毒素M1,牛奶质控样品(3.03±0.70) μg· kg-1测定结果为(3.05±0.08) μg· kg-1(n=5),乳粉阳性样品(1.00±0.25) μg·kg-1测定结果为(1.10±0.02) μg· kg-1(n=5).结论:牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的检测可以通过简单制备后进行测定,为日常检测提供了简便可行的方法.
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HPLC-MS联用测定辅助降血压保健食品中添加钙通道阻滞剂类药物
目的:建立同时测定辅助降血压类保健食品中非法添加的多个钙通道阻滞剂药物的HPLC-MS联用法.方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6mm×250 mm),流动相为0.1％甲酸-20 mmol·L-1甲酸铵(pH =4.8)-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min0-,柱温为25℃.本文采用电喷雾离子源,西布曲明和华法林钠作为正、负离子模式下的内标物,0.2 mL·min-1的分流流速进离子阱质谱,选择离子模式(SIR)下定量检测地尔硫卓(m/z414.75)、维拉帕米(m/z 455.14)、尼卡地平(m/z 480.03)、氨氯地平(m/z 408.79)、硝苯地平(m/z 346.17)、尼群地平(m/z 360.36)、尼莫地平(m/z417.75)、尼索地平(m/z 387.27)、非洛地平(m/z 382.72)、西尼地平(m/z 491.52)、拉西地平(m/z 455.70)结果:利用本文建立的HPLC-MS法进行检测,11种化合物都有良好的线性范围和相关性(0.029～ 20.0 μg·mL-1,R2 ≥0.9910),低检出限为7.50～73 μg·kg-1;回收率为64.6％～ 109.0％.结论:本方法选择性高,重复性好,能准确、快速、简便地应用于保健食品中非法添加钙通道阻滞剂类药物的检测.
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HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中麻醉椒苦素的浓度及其药动学研究
目的:建立大鼠血浆中卡瓦内酯麻醉椒苦素的液相色谱质谱联用定量分析方法,并用于大鼠体内药物动力学研究.方法:采用Waters Symmetry Shield C8(3.0 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液(60∶40,v/v).三重四极杆质谱仪进行多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)正离子检测.生物样品预处理采用乙酸乙酯液-液萃取,考察麻醉椒苦素灌胃给药后,大鼠体内药物动力学特征.结果:在大鼠血浆中麻醉椒苦素浓度与峰面积比呈良好线性关系(r=0.9998),线性范围为10 ～20000 μg·L-1,定量下限为10 μg·L-1,样品分析时间为5.5 min.日内、日间精密度(RSD)均小于5.3％,准确度在±10.3％之内.SD大鼠灌胃给药麻醉椒苦素120mg· kg-1后,平均血药峰浓度为8.92 mg·L-1,血药浓度达峰时间平均为4.00h.结论:所建立的HPLC-MS/MS定量分析方法特异、快速、灵敏,可用于麻醉椒苦素临床前药物动力学研究.
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HPLC-MS/MS法测定人体血浆中丙泊酚的浓度及其药动学研究
目的:采用HPLC-MS/MS法检测人体血浆中丙泊酚的浓度,并将该方法用于临床药动学研究.方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离；流动相为甲醇和0.1％氨水二元梯度洗脱系统；流速为0.3 mL·min-1;通过电喷雾离子化电离源(ESI),采用负离子检测.结果:线性范围为0.010～12 μg·mL-1,相关系数≥0.99,定下限为0.010 μg·mL-1.日内及日间精密度不高于15％,准确度的相对误差(RE)在-2.0％ ～5.0％.药代动力学符合三室模型,清除率为0.029 L·min-1· kg-1,中央室分布容积为0.60 L· kg-1,血药浓度消除半衰期t1/2α为0.84 min,t1/2β为6.7 min,t1/2γ为128.7 min.结论:该方法高效、灵敏,特异性强,准确度、精密度好,适用于丙泊酚药物动力学研究.
