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基于UHPLC-Q-TOF-MS分析荭草花提取物在H9c2心肌细胞中效应物质
目的:利用H9c2心肌细胞和UHPLC-Q-TOF-MS技术筛选荭草花抗心肌缺血作用的活性成分.方法:用心肌细胞选择性地结合荭草花提取液中的活性成分,洗去未结合的其他成分后,使细胞靶点失活,被结合的活性成分从心肌细胞中释放出来,采用Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),流动相0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0 ～2 min,95％ ～ 79％ A;2 ～5 min,79％A;5～6.5 min,79％ ～60％A;6.5 ～7.5 min,60％ ～ 55％A;7.5 ～9.5 min,55％ ～0％A;9.5 ～ 10 min,0％ ～95％A),电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下扫描采集数据,通过采用对照品比对及二级碎片离子对化学成分进行鉴定.结果:检测出荭草花提取物中可与心肌细胞结合的17个成分,采用对照品比对后,确定8个色谱峰所表征的化学成分,依次为原儿茶酸,儿茶素,山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷,槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷,山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷,N-p-香豆酰酪胺,槲皮素和山柰酚.结论:通过分析心肌细胞破碎液中与活性细胞相结合的成分,筛选出了荭草花提取物中能与心肌细胞有相互作用的成分,为明确荭草花的药效物质基础提供了科学依据.
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UHPLC-Q-TOF-MS分析枳壳炮制前后成分变化
利用UHPLC-Q-TOF-MS对同一批枳壳药材生品饮片及其炮制品进行分析,比较炮制前后成分变化,探讨粤港枳壳饮片发酵炮制机制的物质基础.通过比对生品与炮制品的正负离子模式离子流出峰,并以化合物炮制前后离子峰面积比为炮制前后变化指数进行比对.结果发现枳壳经发酵炮制后,产生圣草酚-7-0-葡糖苷、橙皮素-7-0-葡萄糖苷、5-去甲基川陈皮素等3个新生成分,并可显著增加柚皮素和橙皮素成分,以及明显增加柠檬苦素,sudachinoid A,黄柏酮酸,诺米林酸等柠檬苦素类衍生物成分.提示粤港枳壳饮片所采用的发酵为主的方法对提升炮制品的生物活性和生物利用率,增强临床疗效具有重要意义,值得加强保护和进一步推广.
关键词： 枳壳 发酵炮制 UHPLC-Q-TOF-MS -
基于UHPLC-Q-TOF-MS的醋甘遂萜类化学成分研究
目的 应用UHPLC-Q-TOF-MS对醋甘遂的萜类化学成分进行定性分析.方法 采用ACQUITY UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量4μL.质谱为ESI离子源,正、负离子模式下进行检测.结果 通过Peak View SoftwareTM质谱分析软件,结合保留时间、质谱特征碎片和裂解途径等信息,并通过对照品及文献比对,从醋甘遂中推测鉴定出32个萜类化合物,包含15个巨大戟烷型二萜、12个假白榄烷型二萜以及5个三萜,并对其所含主要萜类化合物巨大戟烷型和假白榄烷型的裂解规律进行了归纳分析.结论 该方法可快速鉴别醋甘遂中的萜类化学成分,并根据质谱信息将其所含主要萜类化合物进行归类,从而为醋甘遂的毒-效物质基础和质量控制提供一定的参考.
关键词： 醋甘遂 UHPLC-Q-TOF-MS 萜类化学成分 定性分析 -
UHPLC-Q-TOF-MS法分析蒿甲虚热清颗粒的化学成分
目的:应用UHPLC-Q-TOF-MS法对蒿甲虚热清颗粒的整体化学成分进行全面分析.方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS技术,应用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索蒿甲虚热清颗粒样品峰信号的一级、二级质谱数据,推断其裂解规律,分析并鉴别其化学成分.结果:应用UHPLC-Q-TOF-MS分析鉴定了蒿甲虚热清颗粒中的40种化学成分.结论:蒿甲虚热清颗粒中的化学成分复杂而多样,这些化学成分可能与其解热药效有关.
关键词： 蒿甲虚热清颗粒 化学成分 UHPLC-Q-TOF-MS -
西红花球茎和根的代谢轮廓及其对pH的响应
目的:比较西红花球茎和根代谢轮廓的差异以及分析浇灌不同pH值的营养液对西红花球茎和根代谢组的影响.方法:用80％的甲醇提取球茎和根的代谢物,采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UHPLC-Q-TOF-MS)在正负极离子模式下采集数据.根据精确分子量和保留时间鉴定化合物,用Mass Profinder软件提取每个化合物的峰面积,然后用主成分分析(PCA)和正交偏小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法做统计分析.结果:在西红花球茎和根中共检测到162个化合物,包括氨基酸、碳水化合物和黄酮类物质等.绝大部分黄酮类物质的含量在根中较高,而天冬酰胺和精氨酸等的含量在球茎中较高.不同pH值的溶液对球茎代谢组具有特异性的影响,同时也发现相对于pH7组,有些氨基酸(如亮氨酸和酪氨酸)的含量在pH3和pH5组中升高而在pH9组中下降.不同pH溶液也能显著改变西红花根的新陈代谢.结论:西红花根和球茎黄酮类化合物的含量差别较大.用酸性营养液浇灌有利于西红花球茎氨基酸的积累,将有助于来年幼苗的生长.
关键词： 西红花 UHPLC-Q-TOF-MS 代谢轮廓 根 球茎 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 -
桃红四物汤在痛经模型大鼠体内代谢产物研究
目的:分析桃红四物汤在痛经模型大鼠尿液、粪便、胆汁中代谢产物.方法:建立痛经大鼠模型,采用UHPLC-Q-TOF-MS技术分析桃红四物汤在痛经大鼠模型中的代谢产物.结果:从桃红四物汤给药后大鼠尿波中发现并鉴定了22个代谢产物戍分,粪便中发现并鉴定了4个代谢产物成分,胆汁中发现并鉴定了18个代谢产物成分.在尿液、粪便及胆汁中检测到了酚酸类、苷类、苯酞内酯类、黄酮类成分的原型及代谢物,主要发生水解、硫酸化结合、甲基化和葡萄糖醛酸化等代谢过程,其中尿液及胆汁中代谢产物较多,粪便中较少.结论:本研究为治疗原发性痛经的的桃红凹物汤在体内的生物转化特点,体内作用过程、药效作用机理及物质基础提供依据.
关键词： 桃红四物汤 痛经 代谢产物 UHPLC-Q-TOF-MS
