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蒺藜总皂苷提取工艺研究
目的:确定合理的蒺藜总皂苷的提取纯化的方法.方法:以分光光度法测定蒺藜总皂苷的含量为指标,采用正交试验设计,对蒺藜水提醇沉液用大孔吸附树脂法富集的工艺进行优选.结果:经多种树脂的比较,AB-8树脂对蒺藜总皂苷有较高的吸附容量,同时采用正交试验,确定AB-8树脂的佳实验条件.结论:采用AB-8树脂分离纯化蒺藜总皂苷方法可行,确定佳工艺条件为药液浓度0.500g/mL,流速1.44BV/h;径高比1∶40.
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琼脂凝胶微球纯化葛根素的工艺研究
葛根素是葛根中黄酮类物质主要活性成分,该研究以葛根素粗品为原料,利用廉价易得的琼脂制备琼脂凝胶微球键合β-环糊精分离介质(AG-β-CD),结合AB-8大孔树脂进行前处理,以高回收率分离纯化得到高纯度的葛根素.以葛根素纯度和回收率以及相关杂质的色谱纯度为考察指标,对4种不同性质的大孔树脂ADS-7(强极性)、ADS-17(中极性)、ADS-21(极性)和AB-8(弱极性)进行分离效果筛选以及工艺优化,并对AG-β-CD纯化工艺优化和验证.结果表明,优选弱极性树脂AB-8作为葛根素粗品的前处理树脂效果佳,通过8％乙醇洗脱15 BV后,葛根素纯度为87.68％的回收率达到89.66％;通过琼脂凝胶微球键合β-环糊精分离介质进行纯化,流动相15％乙醇,承载量(上样量与柱体积之比)1.33 g·L-1,上样浓度8 g·L-1,流速1 mL·min-1时,葛根素纯度高于95％的回收率达到97％以上.
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陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究
目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的佳工艺.方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量.采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选；再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验.结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40％乙醇,洗脱体积流量为l BV/h,洗脱体积为2 BV.结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集.
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大孔吸附树脂分离纯化黄连总生物碱的工艺研究
目的 研究大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱的工艺.方法 采用LD605、D101、DA201、NKA-9、AB-8大孔吸附树脂对黄连总生物碱进行吸附纯化.以总生物碱的收率、质量分数为考察指标综合评价.结果 AB-8大孔吸附树脂具有佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达1.23 mg/g,2倍体积蒸馏水、2倍体积40%乙醇依次洗脱,总生物碱收率为85%,质量分数为80%.结论 AB-8大孔吸附树脂对总生物碱综合性能较好,适合于黄连总生物碱的分离纯化.
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AB-8树脂和D101树脂纯化桑叶多糖的比较
[目的]试验针对有降血糖作用的水溶性桑叶多糖成分的纯化工艺进行比较.[方法]桑叶的水煎液分别用两种大孔吸附树脂洗脱分离.用分光光度法分别测定两个采用不同树脂工艺所得水溶性桑叶多糖的含量.[结果]采用AB-8树脂提取桑叶多糖产率与采用D101树脂提纯化桑叶多糖产率相比较不仅无显著差异,而且产率也比较稳定.[结论]AB-8树脂和D101树脂都可作为纯化桑叶多糖的工艺.
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AB-8树脂精制柴芩两解汤的工艺研究
目的 确定AB-8树脂精制柴芩两解汤的佳工艺.方法 采用L9(34)正交设计,以HPLC法测定其中黄芩苷和栀子苷的吸附、解析率为指标,分别考察动态吸附中药液浓度、树脂量、流速对吸附的影响;以及解析液浓度、体积、流速3个因素对解析的影响.结果 吸附药液浓度为0.15 g生药/mL,树脂用量为3倍药材量,速度10 mL/min;解析液为75%乙醇,10倍药材量,流速10 mL/mim,黄芩苷及栀子苷的解析率可达95%以上.结论 AB-8树脂精制柴芩两解汤工艺简单、稳定、可控.
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陶瓷微滤膜防治苦参水提液对AB-8树脂毒化作用的研究
目的考察陶瓷膜微滤技术防治树脂毒化、提高中药精制效果的作用.方法比较陶瓷膜微滤、高速离心和醇沉3种预处理方法对AB-8树脂吸附苦参水提液中总黄酮量及精制效果的影响.结果陶瓷膜微滤法提高AB-8树脂吸附苦参总黄酮能力强于高速离心法,其精制总黄酮效果优于醇沉法.结论陶瓷膜微滤可有效减轻中药水提液对树脂的毒化作用,提高中药精制效果.
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淫羊藿苷大孔树脂纯化工艺的星点设计-效应面法优化
目的 采用响应面法优选化大孔树脂纯化淫羊藿苷的工艺.方法 采用星点设计-响应面法优化纯化工艺中上样液浓度、洗脱剂浓度及洗脱剂用量等因素的水平,并进行验证试验.结果 确定以AB-8大孔树脂纯化淫羊藿苷的优纯化工艺为上样液浓度0.67mg/ml、洗脱剂浓度87％、洗脱剂用量3.41 BV;淫羊藿苷百分含量为89.12％,与预测值(90.13％)接近.结论 采用星点设计-响应面法优化的大孔树脂纯化淫羊藿苷的工艺条件可行,且稳定性较好.
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GC测定AB-8树脂中有机残留物间二乙烯苯和对二乙烯苯的含量
目的 测定AB-8大孔吸附树脂中有机残留物间二乙烯苯、对二乙烯苯的含量.方法 采用直接进样气相色谱法,色谱柱为DM-1,载气为氮气,FID检测器,不同程序升温下分别测定间二乙烯苯、对二乙烯苯的残留量,外标法计算含量.结果 在考察的浓度范围内间二乙烯苯、对二乙烯苯均呈现良好的线性关系(间二乙烯苯r =0.999 9、对二乙烯苯r=0.999 9),回收率85.6％ ～ 94.38％,间二乙烯苯、对二乙烯苯的精密度、重复性RSD均小于4％.结论 直接进样气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,重现性好,适用于AB-8树脂间二乙烯苯、对二乙烯苯有机残留的含量测定.
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大孔树脂分离纯化十子代平方中总黄酮研究
目的:优选分离纯化十子代平方中总黄酮的大孔树脂并确定佳分离纯化条件.方法:采用水浴回流法提取十子代平方中总黄酮成分,采用静态吸附—解吸附实验筛选出佳大孔树脂,通过动态吸附实验考察上样浓度、上样量、洗脱剂浓度、洗脱剂体积等因素对分离纯化效果的影响.结果:AB-8大孔树脂分离十子代平方总黄酮的效果佳,佳分离纯化条件为上样浓度为2.412mg/mL,50％乙醇为洗脱剂,上样量为160mL,洗脱剂用量为150mL.结论:该方法简便可行,分离性能好,为十子代平方中总黄酮类成分的分离纯化提供了新方法.
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复方龙脉宁滴丸水提液有效部位的纯化工艺研究
目的 为复方龙脉宁滴丸制备过程中杂质的去除选择一种科学合理的方法 ,增加滴丸戢药量,从而减少服药量.方法 采用HPLC法测定葛根素含量,对AB-8大孔吸附树脂纯化复方龙脉宁滴丸水提药液有效部位进行实验研究.结果 通过动态洗脱、树脂床径高比、洗脱液的pH值、洗脱条件的实验研究,得出树脂与药材比为1:1,树脂床径高比为1:5,药液以2BV/h流速上样,用4BV、pH 7的90%乙醇以3 BV/h的流速进行洗脱,具有较好洗脱效果.结论 AB-8大孔吸附树脂能够较好除去水提取药液中的杂质,对该复方水提药液中有效部位的纯化具有良好的作用.
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黄杞叶总黄酮的提取纯化工艺优化及3种有效成分的含量测定Δ
目的：优化黄杞叶总黄酮的提取与纯化工艺，并建立其中3种有效成分的含量测定方法。方法：以落新妇苷的提取转移率为指标，采用单因素试验对提取工艺中的提取溶剂、提取方式、渗漉溶剂乙醇的体积分数、渗漉料液比、渗漉前浸泡时间、渗漉速度和AB-8树脂纯化工艺中洗脱剂乙醇的体积分数进行考察，并采用正交试验优化提取工艺。采用高效液相色谱法对纯化后黄杞叶总黄酮中3种有效成分（落新妇苷、花旗松素、黄杞苷）进行含量测定。结果：优化后的黄杞总黄酮的提取工艺为以70％乙醇体积为提取和渗漉溶剂，采用渗漉法提取，渗漉前浸泡8 h，渗漉料液比1∶16（g/ml），渗漉速度30 ml/（min·kg）；纯化工艺为取渗漉液加水稀释至0.5 g（生药）/ml，乙酸乙酯萃取，萃取液蒸干后以50％乙醇溶解，AB-8树脂上样，50％乙醇洗脱，浓缩、干燥；验证试验中落新妇苷提取转移率＞80％（RSD＝0.42％，n＝3）。纯化后黄杞叶总黄酮中落新妇苷、花旗松素、黄杞苷的含量分别为57.94％、3.72％、2.83％，三者含量之和占总黄酮的64.00％。结论：建立的提取和纯化工艺稳定、合理、可靠；黄杞叶总黄酮中3种有效成分的含量测定方法准确、简单、重复性好。
