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卡培他滨关键中间体精制工艺的优化
本次主要对卡培他滨关键中间体精制工艺的优化研究方案进行分析，首先选取仪器以及实验材料，然后进行有效地提取以及洗涤，沉淀除去杂质，结晶得出精制产品。
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妇舒保凝胶精制、浓缩及干燥工艺研究
目的 优选中药复方制剂妇舒保凝胶的精制、浓缩及干燥工艺.方法 本试验以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚总含量的保留率和纯度为评价指标,优选水提液精制工艺,以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚总含量和盐酸小檗碱含量的转移率及干燥品外观性状为评价指标,比较常用的浓缩、干燥方法,优选出佳浓缩、干燥工艺.结果 佳精制工艺为0.2 g/ml水提液在70℃下加入ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂B组分0.6 ml/g,搅拌10 min,70℃水浴保温30 min;再加入A组分0.3 ml/g,搅拌10 min,70℃水浴保温30 min;静置12 h,过滤.佳浓缩、干燥工艺为在真空度为-0.08~-0.09 MPa,温度为60℃的条件下减压浓缩至相对密度约为1.05后,将浓缩液喷雾干燥.结论 优选出的妇舒保凝胶精制、浓缩、干燥工艺稳定可行、科学合理,可为大生产提供依据.
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艾可胶囊的澄清工艺优选
目的:优选壳聚糖用于澄清艾可胶囊提取液的工艺.方法:以芍药苷、柴胡皂苷a的含量和浸膏得率为综合评价指标,选择药液比、壳聚糖加入量、搅拌温度、搅拌时间为考察因素,采用正交试验优选艾可胶囊的澄清工艺.结果:艾可胶囊提取液的佳澄清工艺为药液比1:5,搅拌时间10 min,温度60℃,每100 mL药液加入壳聚糖14 mL.结论:优选的工艺芍药苷、柴胡皂苷a的提取率高、稳定性好、成本低,适合于艾可胶囊的临床开发.
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柴芩清肝方提取物大孔吸附树脂精制工艺研究
目的:优化柴芩清肝方提取物大孔吸附树脂精制工艺条件.方法:以黄芩苷、甘草苷、芍药苷和总皂苷的含量为评价指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件和解析条件进行了考察.结果:佳工艺条件为:采用AB-8型大孔吸附树脂,大上样量为4.375 g生药/g树脂,卜样药液质量浓度为0.75 g·mL<'-1>(生药),吸附流速为3 BV·h<'-1>,用70%乙醇以5 BV·h<'-1>的流速洗脱.结论:该工艺可用于柴芩清肝方提取物的精制.
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吴茱萸汤大孔树脂精制工艺
目的:研究大孔吸附树脂富集吴茱萸汤水煎液中7种有效成分的工艺条件.方法:以柠檬黄素-3-O-B-D-葡萄糖苷(Lcs)、人参皂苷Re(Re)、人参皂苷Rb1(Rb1)、吴茱萸内酯(Li)、姜辣素(6-Gi)、吴茱萸碱(Ev)、吴茱萸次碱(Ru)等7种成分为考察指标,通过静态及动态吸附考察,确定了筛选的树脂型号;采用单因素实验考察了吸附时间、上样量与树脂体积比;采用正交实验,对工艺参数进行了优化.结果:正交实验表明,影响吴茱萸汤大孔树脂精制工艺的主要因素为径高比、上样药液浓度和乙醇浓度,佳工艺为径高比1:4,上样药液浓度0.33 g/mL,上样流速0.1倍柱体积/min,60%乙醇洗脱.结论:吴茱萸汤中7种成分精制后含量保留70%以上,其中5种成分保留90%以上,用大孔树脂对吴茱萸汤水提液进行精制是合理可行的.
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基于药效学试验的黄连解毒汤大孔树脂精制工艺筛选
研究比较黄连解毒汤水提取液体系经大孔树脂精制后的药理活性及化学组成变化,探讨中药复方树脂精制工艺的优选原则,为中药复方的精制分离提供实验依据.方法 选用目前市售的10种不同极性的聚苯乙烯型大孔树脂对黄连解毒汤全方水提取液体系进行精制,采用鼠性肾上腺髓质嗜铬细胞瘤PC-12细胞活性跟踪筛选,MTT法测定全方水提取物及各大孔树脂精制物对低糖DMEM和氯化钴诱导的PC-12细胞缺糖缺氧损伤的影响.以RP-HPLC确定全方水提取物及各大孔树脂精制物中6种指标性成分——小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、栀子苷的含量.结果 经过X-5型大孔树脂精制后的黄连解毒汤水提取物能更好的保留原有复方各成分的比例,且药效作用与黄连解毒汤原方水提取液保持一致.结论 该研究为黄连解毒汤的临床用药剂型改进和实现工业化生产奠定了实验基础.
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不同工艺白金胶囊对慢性不可预知应激所致小鼠抑郁症的影响
目的：评价不同工艺制备的白金胶囊治疗慢性不可预知应激所致小鼠抑郁症的药效。方法采用慢性不可预知应激制备小鼠抑郁模型。实验小鼠按体质量随机分为模型组、阳性药组、工艺品1（传统工艺）大剂量组、工艺品1小剂量组、工艺品2（精制工艺）大剂量组、工艺品2小剂量组，各药物组小鼠予相应剂量灌胃给药。通过测定小鼠游泳不动时间、悬尾不动时间两个行为学指标考察白金胶囊传统工艺和精制工艺的抗抑郁作用；通过测定小鼠自主活动和体质量考察受试药物是否具有中枢兴奋性或改变动物机体的机能状态的作用。结果模型组和工艺品2大、小剂量组小鼠游泳不动时间分别为（138.27±40.70）s、（100.01±34.75）s、（88.15±30.62）s，差异有统计学意义（P＜0.01）；模型组和工艺品2小剂量组小鼠自主活动次数分别为（668±19）次、（705±24）次，差异有统计学意义（P＜0.01）；模型组和工艺品1大剂量组体质量分别为（28.14±1.25）g、（26.43±2.58）g，差异有统计学意义（P＜0.05）；模型组和工艺品2大剂量组小鼠悬尾不动时间时间分别为（98.29±36.90）s、（87.54±30.05）s，工艺品2大剂量组小鼠悬尾不动时间有缩短趋势，但差异无统计学意义。结论精制工艺白金胶囊用于治疗慢性不可预知应激所致小鼠抑郁症的药效优于传统工艺。
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壳聚糖絮凝法精制补肾养血颗粒水提液的工艺研究
目的：优选壳聚糖精制补肾养血颗粒水提液的工艺。方法以淫羊藿苷为指标，应用高效液相色谱法测定其含量，采用正交设计法考察加水量、提取时间、提取次数对水提工艺的影响；以淫羊藿苷为指标，结合总多糖含量，选择药液浓度、絮凝温度、澄清剂加入量3个因素，优选壳聚糖的絮凝澄清条件。结果佳水提工艺条件为A2B1C3，即加入10倍量水，提取3次，每次1 h；佳絮凝工艺为A1B2C3，即药液浓度为0.4 g/mL，絮凝温度为40℃，壳聚糖加入量为0.1%。结论本研究优选的精制工艺稳定可行。
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设计空间法研究龙血竭酚类提取物的精制工艺
运用质量源于设计(QbD)理念,采用“设计空间”方法优化龙血竭酚类提取物的精制工艺.首先将龙血素B、7,4'-二羟基黄酮含量及其转移率、总干膏收率等5个指标做为关键质量属性(CQA),采用Plackett-Burman设计实验,发现关键工艺参数(CPP)为碱浓度、碱倍量和碱溶温度.再采用Box-Behnken设计建立CQA和CPP间的数学模型,方差分析显示模型P均小于0.05,失拟值均大于0.05,可以较好的描述CQA和CPP之间的关系.设定龙血素B、7,4'-二羟基黄酮含量及其转移率、总干膏收率5个指标的控制限度,通过Monte Carlo仿真法计算获得基于概率的设计空间并验证.结果表明,优化后的纯化方法能够保证龙血竭酚类提取物精制工艺稳定,有助于提高酚类提取物批次间质量均一性,为生产自动化控制提供数据支撑.
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大蒜油精制工艺及质控方法的研究
目的 建立大蒜油精制工艺及质控方法.方法 采用减压吸附柱层析法提取精制大蒜油,以大蒜油用量、吸附剂用量及油-吸附剂拌料比为因素,设计正交试验,优化精制工艺.用化学方法和GC法鉴定大蒜油,用GC法测定大蒜油中大蒜素含量,并对大蒜油的性状、折光率、大蒜素含量及限度进行考察.结果 优化的精制工艺为A2B1C2,即大蒜油40g,吸附剂10g,油-吸附剂拌料比1∶ 2.精制大蒜油呈浅黄色或黄色,折光率大于1.572 0,大蒜素含量大于37.0% .结论 大蒜油精制工艺稳定、高效,质控方法简单,可行.
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丹参浸膏精制工艺的改进
目的 通过丹参浸膏多种精制工艺的比较,以总酚为指标成分,采用比色法测定指标成分,为丹参制剂前处理提供实验依据.方法 通过改变醇的浓度以提高丹参含量的提取.结果 通过丹参浸膏多种精制工艺的比较,选择佳工艺.结论 采用含醇量达60%～含醇量达75%～加6倍量去离子水-含醇量达85%为佳工艺.
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调压颗粒精制工艺研究
目的:筛选调压颗粒的佳精制工艺.方法:以23-乙酰泽泻醇B的保留率与除杂率综合评价的方式,对醇提水沉法、管式离心法、陶瓷膜微滤法3种精制方式进行评价,得到调压颗粒的佳精制工艺.结果:采用醇提水沉法,除杂率高,但是23-乙酰泽泻醇B的保留率低;而采用管式离心+陶瓷膜微滤的方式,能够明显提高提取液的澄明度,并较高地保留23-乙酰泽泻醇B,制备得到的颗粒溶化性好,且浅绿色絮状物去除效果明显.结论:采用离心结合陶瓷膜技术作为调压颗粒的精制工艺,能有效去除大分子的杂质,选择性保留小分子有效成分,提高产品的稳定性,可作为调压颗粒的精制工艺应用于实际生产.
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不同精制工艺对柴胡皂苷类物质含量及急性毒性影响研究
目的 通过对树脂类型、洗脱溶剂种类和浓度的比较研究,探讨不同精制工艺对柴胡皂苷类物质基础含量高低及急性毒性大小的影响,以确定柴胡的毒性物质基础.方法 采用HPLC法、经典急性毒性实验法,进行不同精制工艺的柴胡皂苷a的含量测定及急性毒性比较研究.结果 以柴胡皂苷a含量为指标,确定D101大孔树脂比AB-8更优于皂苷类物质的分离纯化,洗脱溶剂为70%乙醇可以达到更为理想的洗脱效果;对小鼠急性毒性的影响大小为:70%乙醇洗脱液>50%乙醇洗脱液>30%乙醇洗脱液>80%乙醇洗脱液>水洗脱液>95%乙醇洗脱液.结论 不同精制工艺对柴胡皂苷a含量和毒性大小存在显著差异,且柴胡毒性大小与皂苷类物质含量高低有一定的相关性,故确定采用D101大孔树脂吸附,洗脱液为70%乙醇为富集柴胡皂苷的佳精制工艺.
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黄芩汤大孔吸附树脂分离精制工艺的研究
目的 研究黄芩汤大孔吸附树脂分离精制工艺条件.方法 以黄芩苷、芍药苷、甘草酸为指标,对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选,确定了分离黄芩汤的佳树脂,并通过正交实验设计法和单因素考察法确定了大孔树脂分离精制黄芩汤的工艺条件.结果 AB-8型大孔树脂对黄芩汤具有良好的吸附分离性能,其工艺条件为:选用2倍(生药)量大孔树脂.先以8倍(生药)量水洗,再以6倍量体积分数为70%乙醇洗脱为佳.结论 该工艺可有效地用于黄芩汤的分离精制.
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马尾连乙醇提取物消炎作用的研究
目的 研究马尾连乙醇提取物精制工艺,并观察乙醇提物的消炎作用.方法 采用醇提水沉等方法精制马尾连乙醇提取物,并通过二甲苯所致小鼠耳肿胀试验探讨其消炎作用.结果 实验组小鼠耳肿胀面积小于对照组(P ＜ 0.05).结论 马尾连乙醇提取物精制工艺简便可行,且乙醇提取物对小鼠耳肿胀有治疗作用.所以应对马尾连乙醇提取物做进一步的基础研究,为其药理作用提供更深入的理论依据.
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不同分离精制工艺对中药复方骨痹颗粒喷干粉制剂学性质影响
目的 采用粒径分析、粉末流动性测试和电镜扫描等分析技术,比较分析不同分离精制工艺对中药复方水提液经分离精制所得中间体的微观制剂学性质影响因素,评价预测水提液分离精制的优工艺.方法 以前期已建立生产工艺和质量标准的中药复方骨痹颗粒为例,对复方水提液分别采用95％乙醇使得含醇量达到50％、D101大孔树脂吸附并且用70％乙醇洗脱、0.2 μm氧化铝陶瓷膜进行精制分离,制备3种制剂中间体,并比较流动性、粘结度、压缩性、透气性、粒子微观结构、粒径分布等微观制剂学性质.结果 采用3种常用于中药复方水提液分离精制工艺(乙醇沉淀法、大孔吸附树脂法和膜分离法)制备的骨痹颗粒喷干粉,通过综合分析可知,膜分离法所得中间体的各项性质均较其他2种工艺好,易于后续的制粒、压片等工艺顺利进行,操作条件:药液质量浓度为生药0.05 g/mL,药液温度30℃,压力0.15 MPa,流速5m/s.结论 不同分离精制工艺所得喷干粉的制剂学性质差异较大,通过分析影响喷干粉吸湿性、流动性、压缩性等性质的因素,选择0.2 μm氧化铝陶瓷膜分离法作为骨痹颗粒水提液分离精制的优工艺.
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川芎的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附工艺的研究
川芎含有藁本内酯等挥发油、川芎嗪等生物碱、阿魏酸等酚类成分.由于药材中阿魏酸的热不稳定性,采用水蒸气蒸馏工艺提取挥发油,可导致阿魏酸在长时间加热提取过程中的损失;采用醇提工艺,不仅提取得膏率高,影响制剂载药量,而且在药材提取液回收乙醇过程中,可导致部分挥发油随溶剂蒸发,降低了挥发油保留率.超临界CO2萃取工艺提取低极性、挥发性成分的同时,又不破坏药渣中的热不稳定性成分.对川芎药材进行超临界CO2萃取后,萃取药渣中仍有大量阿魏酸和高极性成分.因此本实验以阿魏酸的保留率和川芎药材的HPLC图谱主峰为指标,考察超临界CO2萃取工艺所得药渣的醇提-大孔树脂精制工艺,以达到"去粗存精",有效富集有效部位,提高制剂载药量的目的.
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柿叶总黄酮的精制研究
目的:对柿叶总黄酮的精制工艺进行优选.方法:用紫外分光光度法,芦丁为标准品作标准曲线,测定干膏中总黄酮的含量,并用L9(34)正交试验选取大孔吸附树脂柱色谱条件.结果:选优的佳工艺为以70%的乙醇回流提取,用石油醚乙酸乙酯萃取法除去杂质所得粗提物经聚酰胺柱后再经大孔吸附树脂柱精制,精致条件为上样量1g当量,乙醇洗脱体积200ml,流速1.00 ml/min,乙醇提取部位总黄酮含量高.结论:优选的工艺验证为佳工艺.
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复方癌痛平胶囊提取精制工艺的试验研究
目的:优选中药临床经验方癌痛平胶囊的佳乙醇提取工艺.方法:采用正交试验法对该方的主要药味进行醇提工艺优选,应用高效液相色谱法确定各实验样品中有效成分胡椒碱的转移率.结果:佳提取工艺为70%的乙醇回流提取两次,每次2h,第1次加7倍量,第2次加5倍量.结论:该提取工艺稳定、合理、可行.
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白芍的提取精制工艺研究
目的:研究白芍的提取精制工艺.方法:通过正交试验来判定何种工艺白芍的收膏率高,在采用大孔吸附树脂进行精制.结果:以70%乙醇提取3次,时间为(90min,90min,90min)加醇量为(8倍,8倍,8倍)收膏率高,而以水洗除去杂质后,收集全部30%的乙醇洗脱液即为白芍总苷的有效部位.
