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HPLC-ESI-MS/MS法同时测定金线风中7种有效成分
目的:建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)法同时测定金线风中7种成分含量的方法.方法:采用Waters CORTECS C18(2.1mm×100mm,1.6μm)色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,样品经电喷雾电离离子源(ESI)正离子化后,通过安捷伦三重四级杆串联质谱仪,采用选择多反应监测(MRM)对金线风进行分析.结果:木兰花碱、β-蜕皮甾酮、轮环藤碱、非洲防己碱、药根碱、巴马亭红碱、掌叶防己碱在一定范围内具有较好的线性关系,R2≥0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD＜5％,加样回收率均在96.7％-104.8％之间.结论:本实验建立的方法准确度和灵敏度高,专属性好,可作为金线风的质量控制方法.
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裂叶星果草化学成分的研究
首次从植物裂叶星果草中分离得到三种结晶,经化学及光谱分析鉴定它们为季铵型水溶性生物碱,即药根碱,非洲防己碱及木兰碱.
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HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱
目的 建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法.方法 色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液(每1 000mL碳酸氢铵溶液含7mL氨水及1mL三乙胺)；体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃.结果 黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异.经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的佳采挖月份是10月.结论 该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析.
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延胡索生物碱的高速逆流分离制备和纯化
目的 采用高速逆流色谱法,制备延胡索中的4个主要生物碱.方法 应用高速逆流色谱仪,以氯仿-甲醇-0.1mol/L盐酸(4∶3∶2,V/V/V)或(4∶3∶4,V/V/V)的上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对延胡索的生物碱进行分离纯化.结果 分离得到4个生物碱,分别为非洲防己碱、黄连碱、巴马汀、去氢紫堇碱,纯度依次为91％、94％、92％、97％.结论 建立的高速逆流色谱法,可用于延胡索中主要生物碱的制备,该方法快速、简便,产物得率和纯度较高.
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定金果榄中5种成分含量
目的:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定金果榄中β-蜕皮甾酮、非洲防己碱、药根碱、巴马亭红碱、掌叶防己碱的含量.方法:采用Waters CORTECS C18色谱柱(100 mm ×2.1min,1.6 μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;样品经电喷雾电离离子源(ESI)正离子化后,通过安捷伦三重四级杆串联质谱仪,采用选择多反应监测(MRM)对金果榄进行定量分析.结果:各成分在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5％,加样回收率均在98.7％～103.2％之间.结论:建立的方法准确度和灵敏度高,专属性好,可作为金果榄的质量控制方法.
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一测多评法测定不同味连饮片中6个生物碱类成分的含量
目的:采用一测多评,建立味连饮片中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱6个生物碱类成分的含量测定方法.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.3％磷酸及0.2％三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL· min-1,柱温20℃,检测波长268 nm,建立小檗碱与非洲防己碱、表小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱的相对校正因子,并以相对保留时间作为目标峰的定位标准.结果:色谱峰分离度良好,非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱进样量分别在0.118～1.18、0.176～1.76、0.190～1.90、0.272～2.72、0.198～1.98、0.98～9.80μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为102.4％、98.1％、100.2％、102.6％、103.6％、103.3％.小檗碱对非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的相对校正因子分别为1.351、1.094、1.304、1.361、1.451;12批味连饮片中6个生物碱类成分一测多评法计算值与实测值间均无显著性差异(RE＜5％).结论:采用一测多评法测定味连中生物碱类成分的含量准确、可行.
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夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究
目的:建立夏天无提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并采用电喷雾(ESI)-飞行时间质谱(TOF-MSE)对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定.方法:采用ACQUITY UPLC(R) BEH-C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-乙酸铵甲酸水溶液(每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,5％A;2 ～ 30 min,5％ A→23％ A;30 ～37 min,23％ A→60％A),流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/ 100 ～ 800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15 ～45 eV.结果:37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0％.高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱.结论:本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础.
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2D-HPLC结合捕集柱同时测定黄连药材中6个生物碱
目的:建立二维高效液相色谱法(2D-HPLC)结合捕集柱同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量.方法:第一维液相色谱系统色谱柱为Kromasil-C18(100 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为100 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH为5.30)-乙腈(50∶50);第二维液相色谱系统色谱柱为Ultimate XB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以100 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH为3.30)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(1～2 min,36％B→30％B;2～10 min,30％B→34％B;10 ～ 16 min,34％ B→64％B).采用“中心切割”模式及捕集柱转移目标物,检测波长345nm,柱温40 c℃.结果:不同产地黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱在19 min内完成分析,含量分别为3.8 ～4.4、3.3 ～4.0、10.1 ～ 11.2、18.9 ～ 20.8、14.4 ～ 16.6、55.6～61.3 mg·g-1.6个生物碱的平均回收率为95.5％～104.2％,RSD为0.23％ ～ 1.4％.结论:该方法能同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量,可用于黄连药材的质量评价.
