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HPLC同时测定盐肤木提取物中4种有效成分含量
目的 建立HPLC同时测定盐肤木提取物中没食子酸、苔黑酚葡萄糖苷、没食子酸乙酯和五没食子酰葡萄糖4种成分含量的方法.方法 采用Hypersil-Gold Dim C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长273 nm.结果 没食子酸、苔黑酚葡萄糖苷、没食子酸乙酯、五没食子酰葡萄糖的进样量分别在0.025 7～0.514 μg(r=1)、0.097 3～1.946 μg(r=1)、0.040 1～0.801 μg (r=1)、0.102 0～2.036 μg (r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.86％(RSD=2.10％)、99.34％ (RSD=1.91％)、98.80％ (RSD=2.39％)、100.79％ (RSD=2.04％),方法的精密度、稳定性、重复性均满足分析要求.结论 该方法简单、快速、高效,结果准确,重复性好,可用于盐肤木提取物的质量控制.
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HPLC法同时测定牡丹皮中4种化学成分的含量
目的:建立牡丹皮中没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖和丹皮酚4种化学成分的HPLC含量测定方法.方法:采用Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,芍药苷检测波长为230 nm,其余3种成分检测波长为274 nm,柱温30℃.结果:没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖和丹皮酚进样量与峰面积分别在0.106 6 ～ 1.066 μg(r =0.999 7),0.138 0～1.380 μg(r=1.000 0),0.105 6～1.056 μg(r=1.000 0),0.542 4～ 5.424μg(r =0.999 5)线性良好;平均回收率(n=6)分别为103.2％,97.0％,100.7％,97.8％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可为牡丹皮的质量控制与评价提供参考.
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高效液相色谱法测定不同产地藏药诃子中7种鞣质类有效成分的含量
目的 建立同时测定藏药诃子中没食子酸、诃子次酸、柯里拉京、没食子酸乙酯、诃子鞣酸、鞣花酸和五没食子酰葡萄糖的HPLC方法,测定不同产地诃子药材中7种鞣质类有效成分的含量.方法 采用色谱柱为Hypersil ODS2 C18 (4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05％甲酸水(B),梯度洗脱,紫外检测波长为290 nm;流速1 mL·min-1.结果 7种有效成分线性关系良好(r ＞0.999 8),加样回收率为95.2％ ～ 98.4％;8个产地不同品种的诃子中均含该7个被测成分,但含量差异大,其中诃子品种中海南、广西、广东和新疆几个产地的7种鞣质类有效成分的总含量较高;绒毛诃子品种中广东和广西两个产地的7种鞣质类有效成分的总含量较高.结论 该方法快速简便,分离效果好,重复性好,可为诃子的质量控制提供重要参考.
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RP-HPLC双波长法测定白芍中芍药苷和五没食子酰葡萄糖含量
目的 建立测定白芍药材中芍药苷和五没食子酰葡萄糖含量的双波长RP-HPLC分析方法 .方法 采用Hypersil ODS(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.05 %磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm和275 nm,柱温25℃.结果 芍药苷在0.208～2.08 μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率96.3%;五没食子酰葡萄糖在0.04～0.4 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率98.9%.结论 该方法 简便、快速、准确、灵敏度高,可用于白芍的质量控制.
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芒果核仁中五没食子酰葡萄糖提取工艺优化及不同品种芒果核仁中五没食子酰葡萄糖的含量比较
目的:优化芒果核仁中五没食子酰葡萄糖的提取工艺,并比较不同品种中的五没食子酰葡萄糖的含量.方法:采用高效液相色谱法测定芒果核仁中五没食子酰葡萄糖的含量;以提取溶剂乙醇的体积分数、料液比、加热回流提取时间和提取次数为因素,以五没食子酰葡萄糖含量为指标,设计单因素考察和正交试验优化提取工艺,并进行验证试验.采用优化后提取工艺提取并比较5个不同品种的芒果核仁中的五没食子酰葡萄糖含量.结果:优提取工艺为50倍量的40％乙醇加热回流提取2次,每次2.0h.在此提取条件下,收集的5个不同品种的芒果核仁的五没食子酰葡萄糖含量为4.63％～9.42％.结论:建立的提取工艺合理、稳定、可行;不同品种芒果核仁药材五没食子酰葡萄糖含量差异较大,其中新世纪芒果核仁五没食子酰葡萄糖的含量高(9.42％),金煌芒果核仁五没食子酰葡萄糖的含量低(4.63％).芒果核仁可作为五没食子酰葡萄糖的重要来源.
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五没食子酰葡萄糖(PGG)诱导鼻咽癌细胞凋亡
目的:探讨五没食子酰葡萄糖(PGG)诱导鼻咽癌细胞的凋亡作用.方法:PGG孵育人鼻咽癌5-8F细胞株48 h后,采用倒置相差显微镜观察细胞形态；PGG孵育人鼻咽癌5-8F细胞株24 h后,采用流式细胞仪分析细胞早期凋亡.结果:25,50和75μmol/L PGG孵育5-8F细胞48 h后,贴壁活细胞减少,漂浮死亡细胞增多.PGG孵育24 h后,细胞早期凋亡率分别为(4.00士0.56)％、(6.97士0.25)％和(10.23士0.71)％,与对照组(1.53士0.15)％比较,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:PGG具有诱导鼻咽癌细胞凋亡的生物学作用.
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HPLC测定牡丹皮中的三没食子酰葡萄糖和五没食子酰葡萄糖
目的 采用HPLC法测定牡丹皮中三没食子酰葡萄糖和五没食子酰葡萄糖的含量.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果 三没食子酰葡萄糖0.068～0.680 μg(r =0.9994)、五没食子酰葡萄糖0.604～6.040 μg(r=0.9997)与峰面积呈良好的线性关系,二者的平均加样回收率分别为99.31％、99.11％,RSD分别为1.48％、1.22％(n=9).结论 所用方法简便、准确、稳定、灵敏度高,可用于牡丹皮药材的质量控制.
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五没食子酰葡萄糖拮抗内毒素/脂多糖作用的体外研究
目的观察五没食子酰葡萄糖(PGG)对内毒素/脂多糖(LPS)的体外拮抗作用. 方法应用生物传感技术测定PGG与脂质A(lipid A)的亲和力,动态浊度法测定PGG对LPS的中和作用.分离培养人外周血单核细胞(PBMC),观察不同浓度的PGG对LPS刺激下人PBMC 释放肿瘤坏死因子(TNF)α、白细胞介素(IL)6的影响. 结果不同浓度的PGG与脂质A发生结合反应,其反应的速率随浓度的增高而增快,二者的解离常数(Kd)值为5.2×10-7 mol/L.PGG对LPS具有较强的中和作用.PGG在20 mg/L以上的浓度时能够显著抑制LPS刺激下TNF-α和IL-6的释放,此时其TNF-α和IL-6水平分别从(1 788±171)、(1 966±232) ng/L降至(958±234)、(1 351±99) ng/L(P<0.05),该作用具有一定的剂量效应关系. 结论 PGG可通过对LPS的结合及中和作用,在体外发挥拮抗LPS的作用.
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-,柱温45℃.结果:在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.996 6);回收率和RSD分别在97.3％ ～ 102.0％和3.1％ ～5.1％范围内.结论:本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UP-LC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段.
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HPLC波长切换法同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分的含量
目的:建立同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0 ～ 13 min,检测没食子酸)、258 nm(13～20 min,检测氧化芍药苷)、230 nm(20 ～ 35 min,检测芍药内酯苷、芍药苷)、274 nm(35 ～ 47 min,检测1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、280 nm(47～ 61 min,检测香豆素、肉桂酸)、230 nm(61 ～ 70 min,检测苯甲酰芍药苷),柱温为30℃.结果:桂枝、白芍药对提取物中8个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.0936 ～0.936 μg(r =0.9995)、0.005320 ～0.05320 μg(r =0.9991)、0.1365 ～ 1.365 μg(r=0.9996)、0.1456 ～1.456 μg(r =0.9996)、0.0939 ～0.939 μg(r =0.9997)、0.02678 ～0.2678 μg(r =0.9992)、0.1336 ～1.336 μg(r =0.9993),0.01938 ～0.1938 μg(r =0.9992)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8％、99.2％、99.0％、99.1％、98.3％、100.0％、98.1％、99.9％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于桂枝、白芍药对提取物的质量控制.
