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《中国药典》二氧化硫测定法应用于白芍药材检测的探讨
为了探讨2010年版《中国药典》第一增补本附录二氧化硫(SO2)残留量测定法应用于白芍药材检测的可靠性,采用药典方法测定白芍药材中SO2残留量,考察方法的重复性;采用HPLC测定白芍残渣和蒸馏液中芍药苷亚硫酸酯的含量,考察芍药苷亚硫酸酯被盐酸置换转化释放SO2的情况.研究发现药典方法检测白芍药材SO2残留量时,结果重复性差;SO2残留检测达“终点”时,药材残渣和蒸馏液中均检测到芍药苷亚硫酸酯,说明芍药苷亚硫酸酯没有完全被盐酸置换成亚硫酸释放SO2.药典方法不能准确检测白芍药材SO2残留量,有必要进行修订或建立新的高选择性检测方法.
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硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究
建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究.含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18 (250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.02％磷酸水溶液(15:85),检测波长230 nm,流速1.0 mL?min-1,柱温30℃；采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性.芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 mg·mL-1、0.023 5～0.587 5 mg·mL-1和0.039 8～0.995 0 mg·mL-1内呈良好线性,r＞ 0.999 8,平均回收率99.11％～101.71％,RSD＜ 2％;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300 μmol·L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性；芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,大耐受量分别为5 g·kg-1和80 g·kg-1.建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好；硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关；体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性.
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白芍化学成分研究
目的 对白芍进行化学成分研究.方法 利用萃取、硅胶柱色谱、反相柱色谱和高效液相色谱法进行分离、制备和纯化,采用波谱技术进行结构确证.结果 从白芍中分离鉴定了5个化合物,分别为芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷(Ⅱ)、芍药内酯苷(Ⅲ)、苯甲酰芍药苷(Ⅳ)和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ为-新化合物.
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硫熏白芍配方颗粒检控指标的探讨
目的 鉴于前期研究发现硫熏药材特征含硫衍生物比二氧化硫(SO2)残留指标更具专属性和重现性,现探讨SO2、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯(硫熏特征含硫衍生物)作为硫熏白芍配方颗粒检控指标的可行性.方法 采用《中国药典》2015年版SO2残留测定法和HPLC法,考察模拟硫熏白芍配方颗粒制剂过程中(提取、浓缩和干燥)SO2残留和芍药苷及芍药苷亚硫酸酯的量转移规律.结果 在硫熏白芍提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO2残留、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯,说明三者均可指示硫熏白芍配方颗粒制剂过程质量变化;但三者量转移规律不同,SO2和芍药苷呈下降趋势,终转移率分别为25.5％和91.8％,而芍药苷亚硫酸酯呈上升趋势,终转移率为118.5％.对市售白芍配方颗粒检测可知,全部样品中均检测到芍药苷,凡测到SO2残留的样品,也可检测到芍药苷亚硫酸酯.结论 鉴于SO2残留是安全性指标,而芍药苷和芍药苷亚硫酸酯分别反映了白芍配方颗粒内在质量和硫熏影响程度,故三者结合可科学评价硫熏白芍配方颗粒的品质,客观表征其安全性和有效性.
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HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分
目的 建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量.方法 该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.结果 芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020～0.639 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 ～0.172 mg/mL(r=0.999 9)、0.020 ～ 0.652 mg/mL(r=1.0000)、0.003～0.097 mg/mL(r=0.999 8)、0.002 ～0.058 mg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1％、98.3％、98.6％、98.1％、99.5％,RSD分别为1.86％、1.37％、1.69％、1.46％、2.26％.27批样品中各成分含有量均有明显差异.结论 白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注.
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硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响
目的 研究硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响.方法采用HPLC进行白芍成分定性分析与芍药苷含量测定,分析硫黄熏制对白芍质量的影响.结果 白芍不同样品经硫黄熏制后,芍药苷含量明显下降,且产生新物质芍药苷亚硫酸酯.结论白芍加工过程中,不宜使用硫黄熏制.
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白芍萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定
目的 研究白芍中5种萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定. 方法 采用质谱引导自动纯化系统分离白芍中5种萜苷类成分,应用1H-NMR、13C-NMR、HR-MS波谱法进行结构鉴定;以Ultimate XB-C18柱(22 mm×250 mm,10μm)、乙腈(B)-0.1％甲酸水(A)为流动相,梯度洗脱,流速:20 mL/min,质谱检测用负离子下选择离子监测模式. 结果 从白芍中分离得到5个萜苷类化合物:氧化芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷. 结论 用质谱引导分离纯化效率高,目标性强,可快速获得5个白芍单萜苷类化合物.
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白芍药材及饮片的质量分析
目的 通过分析180批白芍药材及饮片的国家评价性抽验结果,对其质量现状进行评价.方法 依据标准检验中发现的问题,结合白芍药材及饮片的质量状况,从不同标准比对、有效性、安全性等方面进行探索性研究,对白芍药材及饮片的质量状况进行全面分析与评价.结果 标准检验合格率为77.2％.探索性研究结果表明,造成芍药苷含量不合格的原因是白芍经硫磺熏蒸,芍药苷转化成芍药苷亚硫酸酯.结论 白芍药材及饮片质量状况较差,标准限度有待提高.
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白芍的化学成分研究
目的 对白芍化学成分进行分离和鉴定.方法 采用各种色谱层析技术进行分离,通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定.结果 从白芍中分离鉴定6个单萜苷类化合物,分别是苯甲酰芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷亚硫酸酯(Ⅱ)、芍药苷(Ⅲ)、白芍苷(Ⅳ)、4"-羟基白芍苷(Ⅴ)、paeonivayin(Ⅵ).结论 化合物(Ⅰ)为一新化合物.
关键词： 白芍 苯甲酰芍药苷亚硫酸酯 芍药苷亚硫酸酯 -
芍药苷和芍药苷亚硫酸酯代谢产物的比较
目的:应用高效液相色谱法比较芍药苷和芍药苷亚硫酸酯的代谢产物.方法:将2组健康Wistar大鼠分别按500 mg·kg-1灌胃给予芍药苷和芍药苷亚硫酸酯,于给药前及给药后5,15,30,45,60,90,120,180,240 min由眼眶静脉丛采血,血样经预处理后注入高效液相色谱进行分析.结果:芍药苷组不出现芍药苷亚硫酸酯的峰,芍药苷的体内浓度大约在45 min达到大值,未知代谢产物X在45 min左右达到大值;芍药苷亚硫酸酯组也会出现芍药苷的峰,该峰在30 min左右达到大值,芍药苷亚硫酸酯峰和未知代谢产物X均在30 min左右达到大值,但此组在给药3h时已经检测不到芍药苷.结论:大鼠在给予芍药苷亚硫酸酯单体后在体内会部分转化为芍药苷,然而,芍药苷亚硫酸酯不会完全转化为芍药苷,应该适当控制用硫磺熏蒸芍药.
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不同贮藏年限白芍的化学成分分析
目的 比较不同贮藏年限白芍的化合物含量变化.方法 采用HPLC法,测定不同贮藏年限的白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷和没食子酸的含量.结果 芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量变化与贮藏时间长短无明显相关性,芍药内酯苷含量随贮藏时间的延长存在降低的趋势,没食子酸含量变化不明显.结论 白芍可贮藏的年限较长,但采用硫磺熏蒸会大大降低芍药苷的含量.
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基于UPLC-MS的牡丹皮药材质量评价研究
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-TQ-MS法)同时测定牡丹皮中18个化学成分,并比较其差异.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温35℃,采用多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描.结果:18个待测成分的浓度与峰面积线性关系良好(0.992 3＜r2＜0.999 9).利用正交偏小二乘判别分析(OPLS-DA)绘制OPLS-DA得分图及VIP图,发现了芍药苷亚硫酸酯、槲皮素、儿茶素、氧化芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯为硫熏与未硫熏样品之间的差异性成分.结论:建立一种全面、准确的牡丹皮药材质量评价方法,同时为鉴别牡丹皮药材是否经硫熏以及质量控制提供参考.
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-,柱温45℃.结果:在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.996 6);回收率和RSD分别在97.3％ ～ 102.0％和3.1％ ～5.1％范围内.结论:本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UP-LC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段.
