首页 > 文献资料
-
UPLC-PDA同时测定柴胡中8种多炔类化合物的含量
建立柴胡中多炔类化合物定量测定方法.采用Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min-1,检测波长315 nm,柱温40℃.采用传统提取分离方法,制备得8种多炔类化合物,其中化合物7和8为新化合物.在线性范围内8种多炔类化合物线性良好(r＞0.999 0);日内精密度和日间精密度均小于1.9％;平均回收率范围在93.21％～ 108.4％.同时,对收集到的17个柴胡药材样品进行定量测定,发现不同种属、不同产地柴胡中所含多炔类成分种类及含量差异较大.建立的含量测定方法具有良好的精密度、准确度、重复性,可用于柴胡中多炔类化合物的定量测定及质量控制,为选择多炔类成分较多的柴胡药材提供一种简便方法.
-
UPLC-PDA同时测定藏药翼首草环烯醚萜苷和酚酸类10个化学成分的含量
建立超高效液相色谱法(UPLC-PDA)同时测定藏药翼首草环烯醚萜和酚酸类10个化学成分的含量.采用AcquityUPLCR BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,流动相0.2％磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长237,325 nm,流速0.4 mL·min-,柱温30 ℃,进样量1 μL.研究结果表明UPLC-PDA法定量分析翼首草10个化学成分在考察的范围内线性关系良好(r≥0.999 7);加样回收率为96.30％～103.0％(n=9),RSD为0.72％ ～2.9％ (n =9).所建立UPLC方法简便、准确、重复性好,可同时测定藏药翼首草中10个化学成分的含量.
-
基于UPLC-PDA法逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物血清药物化学初探
目的 明确大鼠ig给予逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物(XYP-A)后血清中移行成分的归属与结构.方法 建立大鼠ig给予XYP-A后血清中移行成分的UPLC-PDA色谱分析方法.对全方石油醚萃取物及柴胡(红柴胡)、当归、白术各单方石油醚萃取物分别ig给予大鼠后血清样品色谱图进行比较,分析血清中移行成分的归属,通过与对照品比对,比较保留时间、UV扫描图并结合文献数据对其定性.结果 大鼠ig给予XYP-A后,血清中共检测到20个入血成分,其中12个为原形成分,分别来源于柴胡9个、当归2个、白术1个,另外8个为代谢产物,并指认了4个原形成分,分别为藁本内酯、白术内酯Ⅱ、2,8,10-十五烷三烯-4,6-二.炔-1-醇和柴胡炔醇.结论 所建立的方法可行,血中检测到的20个移行成分很可能是逍遥散体内直接作用物质,为阐明该方药效物质基础提供了依据.
-
逍遥散中当归的抗抑郁活性成分的研究
目的 指认逍遥散中君药当归对复方抗抑郁有效部位的贡献成分,并筛选其中潜在的抗抑郁活性成分.方法 采用UPLC-PDA技术对逍遥散抗抑郁有效部位及当归相应部位的指纹图谱进行匹配,通过对比色谱峰的保留时间及全波长紫外光谱图,归属当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分.运用多种色谱方法对贡献成分进行导向分离,采用现代谱学技术鉴定化合物的结构,并对分离得到的化合物进行体外活性验证.结果 共归属并鉴定出当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分5个,分别为阿魏酸松柏醇酯(1)、E-丁烯基苯酞(2)、藁本内酯(3)、Z-丁烯基苯酞(4)、12-异戊烯酰基-14-乙酰基-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(5),其中化合物5为首次从伞形科植物中分离得到.化合物1、3、4能有效保护谷氨酸损伤的SH-SY5Y和PC12细胞.结论 UPLC-PDA导向分离技术可快速、准确指认复方来源于其单味药材的贡献成分.阿魏酸松柏酯、藁本内酯、Z-丁烯基苯酞可能为当归贡献逍遥散抗抑郁作用的活性成分.
-
血栓心脉宁片UPLC-PDA指纹图谱研究
目的 建立血栓心脉宁片(XXT)的UPLC-PDA指纹图谱,考察不同批次XXT质量的一致性,为XXT质量稳定性提供可靠的科学依据.方法 样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,190～400 um波长扫描,体积流量0.5 mL/min,进样量3μL,柱温40℃;对30批XXT样品进行方法学考察、相似度计算和聚类分析;单味药材进行共有峰归属,并通过对照品对共有峰的化学成分进行指认.结果 建立了XXT UPLC-PDA指纹图谱,280 nm波长下标定28个共有峰,其中1、10、12～16、18、21～28号峰来自丹参,2～4、6、8、9、17号峰来自川芎,3、7、9、11、16号峰来自毛冬青、5号峰来自槐花,19、20号峰来自蟾酥,经对照品比对指认出4号峰为阿魏酸、5号峰为芦丁、13号峰为丹酚酸B、19号峰为酯蟾毒配基、20号峰为华蟾酥毒基、28号峰为丹参酮ⅡA;通过聚类分析30批XXT可分为2类,经中药色谱指纹图谱评价软件(2012版)计算得30批XXT相似度均大于0.960.结论 建立的XXT UPLC-PDA指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,方法简便可靠,可为进一步完善XXT的质量评价提供参考依据.
-
UPLC-PDA法测定慢性应激抑郁大鼠灌胃药对枳壳厚朴后吸收入血、胃肠及脑组织的成分
目的 测定传统药对枳壳厚朴中主要活性成分及连续灌胃枳壳厚朴药对7周可被慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织吸收的成分.方法 建立UPLC-PDA测定的新方法,色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH(R)C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相:乙腈(A)和0.5％醋酸水(B);梯度洗脱方法;流量0.3 mL/min,柱温40℃;检测波长300nm.同步定性测定枳壳厚朴药对中的主要7种成分及灌胃该方7周后慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织中的吸收成分.结果 在12 min内,该药对中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、和厚朴酚及厚朴酚7种成分获得良好分离,这7种成分均可被慢性应激抑郁大鼠胃肠组织吸收,仅橙皮苷及水合橙皮内酯可被慢性应激抑郁大鼠血清及脑组织吸收.各成分的LOD在0.12×10-3～1.32×10-3 μL/mL,信噪比(S/N)≥3.结论 该方法简单、准确、灵敏,为传统药对枳壳厚朴的质量控制及其抗抑郁、促胃肠动力作用机制的深入研究奠定了分析方法学基础.
-
UPLC-PDA 法研究 Liguzinediol 在大鼠体内的排泄
目的：采用 UPLC-PDA 法对 Liguzinediol 及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法 SD 大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10 mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液 N2吹干,流动相复溶。采用 UP-LC-PDA 法对大鼠尿液、胆汁、粪便中 Liguzinediol 及其代谢产物进行测定,通过代谢产物与原型药物的吸收系数之比及分子量折算确定代谢产物的换算因子,计算 Liguzinediol 在大鼠体内的累计排泄量占剂量的百分比(Dose%)。结果雌雄大鼠尿液、胆汁及粪便排泄过程略有差异,Liguzinediol 及其主要代谢产物在雌性大鼠的尿液、胆汁及粪便的 Dose%分别为47.94%、16.67%、0.648%,体内累计 Dose%为65.26%；Liguzinediol 及其主要代谢产物在雄性大鼠的尿液、胆汁及粪便的 Dose%分别为35.00%、20.37%、1.156%,体内累计 Dose%为56.53%。结论采用加换算因子的 UPLC-PDA 法可以简便、快速地对Liguzinediol 在大鼠体内的物质平衡进行探索性研究,为开展药物临床研究提供实验依据。
关键词： liguzinediol 代谢产物 UPLC-PDA 大鼠 排泄
