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5种大黄蒽醌类衍生物解离常数的测定
中药有效成分的酸碱性不仅是药物的生产、制剂、分析及贮存中常要利用的性质,也与药物在体内的吸收、分布、代谢,以及药物对皮肤、黏膜、肌肉、内脏的刺激等密切相关[1,2].因此,测定中药有效成分的离解常数(Ka)具有一定的意义.目前,用于测定离解常数的方法较多,常见的有紫外光谱法[3]、电位滴定法[4]、各种常规电泳法[5,6]及高效毛细管区带电泳法(CZE)[7-10].其中CZE法是以分析物在不同pH下的电泳淌度作为理论依据,因此用该法测定离解常数既不需要知道样品溶液的浓度也不要求样品具有很高的纯度.此外,毛细管区带电泳法灵敏度高、用样量少,对于某些因溶解度较差或纯度不高而无法用其他方法测定的样品具有无可比拟的优点,因而被认为是测定离解常数方便而有效的方法.
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高效毛细管电泳分离氨基酸对肝癌肝硬化的诊断价值
目的:建立高效毛细管电泳分离氨基酸的方法探讨肝癌肝硬化患者血清氨基酸变化.方法:用毛细管电泳法对17种常见氨基酸的2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生物进行了分离研究,优化缓冲液浓度、pH、有机溶剂及表面活性剂对分离影响的条件,对正常人,肝癌及肝硬化患者各20例的血浆游离氨基酸进行测定.结果:在优化条件下,17种氨基酸除亮氨酸,异亮氨酸外均达到基线分离.9 min内分离18种氨基酸,线性在20-1 000μmol/L范围,回收率为77.5-113.3%,批内精密度2.6-11.4%,批间精密度5.8-19.7%.肝硬化组酪氨酸、丝氨酸、色氨酸明显升高,丙氨酸明显下降;肝癌组酪氨酸、半胱氨酸、缬氨酸明显升高,脯氨酸明显下降.结论:以浓度为30 mmol/L pH9.9的硼砂溶液含150 g/L异丙醇为运行缓冲液,分离氨基酸DNFB衍生物效果佳,分离时间30 min,出峰17个.毛细管电泳测定血浆游离氨基酸对肝癌肝硬化诊断和治疗有一定指导意义.
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高效毛细管电泳法在药物分析中的应用
高效毛细管电泳法(HPCE)是样品中各组分以高压电场为驱动力,在毛细管中按其淌度和分配系数不同进行高效快速分离分析的一种新技术.HPCE根据不同的分离模式,主要可分为:毛细管区带电泳(Capillary zone electrophoresis,CZE)、胶束电动毛细管色谱(Micellar electrokinetic capillary chromatography ,MECC)、毛细管凝胶电泳(Capillary gel electrophoresis,CGE)、毛细管等速电泳(Capillary isotachophoresis,CITP)及毛细管等电聚焦(Capillary isoelectrofocusing,CIEF)5种类型.HPCE具有高效、快速、进样体积小和溶剂消耗少等优点,因此得以迅速发展,在化学、生命科学和药学领域都有广泛的应用.本文仅对HPCE在药物分析中的应用作简要综述.
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高效毛细管电泳技术在药物分析中的应用
高效毛细管电泳技术(HPCE)是80年代以来迅速发展的一种新型分离分析方法,具有高灵敏度、高分辨率、高速度、样品用量低、成本低的优点[1],目前已广泛应用于生物工程、医学临床检验、法庭科学、药物分析等领域.本文重点介绍它在药物分析方面的应用.
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高效毛细管电泳法测定益母草总碱中盐酸水苏碱的含量
益母草是临床常用中药,具有活血调经、利尿消肿之功效.益母草总生物碱中的水苏碱是控制益母草药材质量的重要指标,但其含量波动较大[1],为保证研究的科学性,有必要在对益母草总碱进行活性研究前明确其所含水苏碱的量.为此,本文建立了以毛细管电泳法测定益母草总碱提取物中水苏碱含量的方法.
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高效毛细管电泳法测定益母草总碱中盐酸水苏碱的含量
益母草是临床常用中药,具有活血调经、利尿消肿之功效.益母草总生物碱中的水苏碱是控制益母草药材质量的重要指标,但其含量波动较大[1],为保证研究的科学性,有必要在对益母草总碱进行活性研究前明确其所含水苏碱的量.为此,本文建立了以毛细管电泳法测定益母草总碱提取物中水苏碱含量的方法.
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高效毛细管电泳分离复方洗必泰栓
复方洗必泰栓是一种消毒杀菌药,对厌氧菌、需氧菌和毛滴虫等感染性疾病具有高效低毒的治疗效果.该栓剂中主要成分为甲硝唑和醋酸洗必泰.用高效液相色谱法(HPLC)测定单独含有甲硝唑或洗必泰的制剂已有报道[1~3].
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高效毛细管电泳法用于环丙沙星原料药的杂质限量分析
目的: 建立环丙沙星杂质限量检查的高效毛细管电泳(HPCE)方法.方法: 通过pH值、进样时间及其他电泳条件的考察,确定检测环丙沙星及其杂质的HPCE优选方法,并对该方法进行考察.结果:方法精密度RSD为0.23%(迁移时间)和2.49%(峰面积);检测限为1.21 μmol/L.杂质含量与样品溶液稀释保持一致.结论: HPCE法可成功地用于环丙沙星原料药的杂质限量分析.
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高效毛细管电泳技术检测尿液标本的条件
90年代中后期崛起的高效毛细管电泳技术(high performance capillary electrophoresis,HPCE)对蛋白质与核酸的分离和分析技术已日趋成熟,在生命科学、药物纯度鉴定等基础研究方面显示出与高效液相色谱技术同等重要的作用[1].为了早日使HPCE应用于临床,本文以临床应用为目的的,采用HPCE技术对检测尿液标本的条件进行了探索.
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高效毛细管电泳测定利培酮片的含量
利培酮属于抗精神失常类药物,为苯并异恶唑衍生物,具有独特性质的选择性单胺能拮抗剂[1],临床上用于治疗急性和慢性精神分裂症以及其他各种精神病症状的阳性症状.目前利培酮片含量采用高效液相色谱法(HPLC)测定[2],但方法较为复杂.我们参照文献[3,4]采用高效毛细管区带电泳方法测定其含量,此法准确简便、快速,适用于利培酮片的质量榨制.
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高效毛细管电泳法测定人血浆中黄豆苷元浓度
2008年1-3月,我们采用高效毛细管电泳法测定人血浆中黄豆苷元浓度,旨在为该产品的质量控制提供可靠的定量评价方法.