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5种大黄蒽醌类衍生物解离常数的测定
中药有效成分的酸碱性不仅是药物的生产、制剂、分析及贮存中常要利用的性质,也与药物在体内的吸收、分布、代谢,以及药物对皮肤、黏膜、肌肉、内脏的刺激等密切相关[1,2].因此,测定中药有效成分的离解常数(Ka)具有一定的意义.目前,用于测定离解常数的方法较多,常见的有紫外光谱法[3]、电位滴定法[4]、各种常规电泳法[5,6]及高效毛细管区带电泳法(CZE)[7-10].其中CZE法是以分析物在不同pH下的电泳淌度作为理论依据,因此用该法测定离解常数既不需要知道样品溶液的浓度也不要求样品具有很高的纯度.此外,毛细管区带电泳法灵敏度高、用样量少,对于某些因溶解度较差或纯度不高而无法用其他方法测定的样品具有无可比拟的优点,因而被认为是测定离解常数方便而有效的方法.
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青蒿素分子印迹聚合物分子识别性研究
目的 合成对青蒿素具有特异识别能力的分子印迹聚合物.方法 采用分子印迹技术合成了以青蒿素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂的青蒿素分子印迹聚合物.运用平衡结合试验研究了聚合物的吸附特性和选择识别能力.结果 Scatchard模型分析表明,该分子印迹聚合物在识别青蒿素分子的过程中存在两类不同的结合位点.高亲和力结合位点的离解常数Kd1=1.87 mmol/L,大表观结合常数QMAX1 =27.99 μmol/g;低亲和力结合位点的离解常数Kd2 =48.5 mmol/L,大表观结合常数QMAX2=334.4 μmol/g.结论 结合底物的实验结果表明,青蒿素分子印迹聚合物对青蒿素具有良好的特征吸附和选择识别性能,为天然产物中高效分离纯化活性成分青蒿素提供了一种新型材料.
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高良姜素分子印迹聚合物分子识别性研究
目的 探讨高良姜素分子印迹聚合物(GMIP)的特异性分子识别能力.方法 以高良姜素为模板分子,分别采用四氢呋喃、乙腈、丙酮为致孔剂,以丙烯酰胺(AM)为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用热引发聚合的方法合成GMIP;采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)扫描对其进行性能表征;运用平衡结合试验研究聚合物的吸附特性和选择识别能力.结果 Scathard模型分析表明,该GMIP在识别高良姜素分子的过程中存在2类不同的结合位点;高亲和力结合位点的离解常数(Kd1)=0.961 mmol/L,大表观结合常数(Qmax1)=19.79 μmol/g;低亲和力结合位点的离解常数(Kd2)=0.101 mmol/L,大表观结合常数(Qmax2) =51.09 μmol/g.结论 GMIP对高良姜素分子具有特异的吸附和识别能力,为天然产物中高效分离纯化活性成分高良姜素提供了一种新型材料.
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下腹部手术病人甲磺酸罗哌卡因和盐酸罗哌卡因硬膜外麻醉的效果
盐酸罗哌卡因是一种长效酰胺类局麻药,镇痛效果好,肌松作用完善,不良反应少.甲磺酸罗哌卡因为国产新型酰胺类局麻药,其离解常数及比旋度与罗哌卡因盐酸盐相近,但其硬膜外麻醉的效果尚需进一步探讨.本研究采用随机、单盲设计的多中心研究,通过观察下腹部手术病人甲磺酸罗哌卡因与盐酸罗哌卡因硬膜外麻醉的效果,评价甲磺酸罗哌卡因硬膜外麻醉的可行性.
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硫氧还蛋白及其L79Y变体酶切后片段自身重新结合为同源二聚体的稳定性和动力学研究
目的:进一步研究蛋白质酶切后重新结合成同源二聚体时功能区域中残基的影响.方法:在研究了野生硫氧还蛋白、硫氧还蛋白L79F变体、硫氧还蛋白L79K变体的基础上,本文选用野生硫氧还蛋白(TRX)和硫氧还蛋白L79Y变体分别做为研究对象,使硫氧还蛋白和硫氧还蛋白L79Y变体分别进行酶切.结果:酶切后得到的两组片段.以N片段(1-73)和C片段(74-108)再重新进行结合形成同源二聚体.比较排79位的残基的改变对N片段(1-73)和C片段(74-108)重新结合成同源二聚体的影响.结论:1.TRX中处于β折叠状态的β4区域(P76,T77,L78,L79,L80,F81和K82)中79位的残基由非极性改变为带有羟基的极性残基使N片段和C片段重新聚合成非共价同源二聚体的速率常数有所增大,说明聚合较易进行.2.这一变化使酶切后的N片段和C片段重新形成的同源二聚体的稳定性大大降低.
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pH薄层色谱法测定槐定碱和拉马宁碱的离解常数
采用薄层色谱法对槐定碱和拉马宁碱的离解常数进行了测定,所得结果与文献值基本一致.该方法的特点是:若待测物质是难分离的混合物,可通过选择合适pH的固定相和展开剂,测其离解常数.
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薄层色谱pH法测定人参三醇-3,6-二琥珀酸单酯的离解常数
目的:用薄层色谱pH法测定人参三醇-3,6-二琥珀酸单酯双钠酸根共轭酸的离解常数.方法:利用待测组分Rf值与固定相pH值的Rf-pH曲线方程,测定了人参三醇-3,6-二琥珀酸的离解常数,并将此法用酒石酸验证.结果:首次测得了人参三醇-3,6-二琥珀酸钠酸根共轭酸的离解常数,所测得的酒石酸离解常数与文献值一致.结论:此方法方便简单,准确度较高,可用于纯度不高,量较少的药物.
关键词: 人参三醇-3 6-二琥珀酸单酯双钠 薄层色谱pH法 离解常数 -
毛细管电泳-电流突跃标记法测定磺胺甲哑唑磺胺嘧啶和甲氧苄啶的离解常数
目的 测定磺胺甲唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数(pKa).方法 毛细管电泳(CE)条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2 cm×75 μm, 有效长度50 cm),30 mol·L -1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25 ℃,检测波长214 nm;阳极进样,阴极检测.电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度.分别测定固定缓冲溶液的离子强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数.结果 SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5.69,6.36和6.68;不固定离子强度时分别为5.71,6.35和6.60.结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响.
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亨德生缓冲方程的临床意义
药物的离解常数(pKa)在人体内的pH环境如乳汁、血浆中,所离解的浓度不同.用亨德生缓冲方程估算乳汁与血药量浓度比(M/P),可推导出乳儿体内摄药量及稳态时乳儿体内血药浓度.
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配体活化多环芳烃受体与二恶英反应元件结合能力的测定
目的:2,3,7,8-四氯化二苯并二恶英(TCDD)激活细胞溶质中多环芳烃受体后形成的复合物可与含二恶英反应元件的DNA探针结合,本研究利用新建立的外切酶保护PCR方法测定此结合亲和力,为评估配体的生物或毒效应提供依据.方法:将20nmol/LTCDD溶液与100μISD大鼠肝细胞溶质温育,再与0~15 nmol/L含二恶英反应元件的寡核苷酸探针作用形成复合物,用核酸外切酶Ⅲ和S1核酸酶进行消化后,利用SYBRGREEN荧光适明定量PCR测定其诱导产生的结合DNA含量,绘制饱和曲线.经过数学变换估算配体-AhR复合物与DNA结合反应的宏观解离常数(Kd和大受体结合量(Bmax).结果:绘制出TCDD活化AhR结合DNA的饱和曲线,计算得:宏观解离常数Kd值为1.7±0.2(nmol/L)2,DNA探针的大受体结合量为(1467±123)fmol/mg蛋白.结论:外切酶保护PCR分析可测定配体诱导产生的AhR-DNA结合活性,为二恶英作用强度提供信息.
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紫外分光光度法测定ET-26盐酸盐的离解常数
目的 采用紫外分光光度法测定ET-26盐酸盐的离解常数(pKa).方法 将ET-26盐酸盐溶于系列Britton-Robinson缓冲溶液中,并选择在ET-26盐酸盐适合的波长处分别测定其吸光度并计算其pKa值.结果 ET-26盐酸盐的pKa值为4.14.结论 所用方法操作简单易行、结果准确可靠.ET-26盐酸盐的pKa测定结果对进一步研究ET-26盐酸盐的制剂研究及其在生物体内的吸收、分布和代谢过程具有重要的意义.
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SKLB503的离解常数测定
目的 测定SKLB503的离解常数pKa.方法 采用UV法和电位滴定法测定SKLB503的pKa,对比分析两法的测定原理和测定结果.结果 用UV法测得样品的pKa2为4.17;电位滴定法测得样品的pKa1为6.03、pKa2为4.01.结论 两法测定的结果接近,所用方法简便、准确.
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紫外分光光度法测定氟吡汀的离解常数
目的 测定氟吡汀的离解常数(pKa).方法 采用UV法进行测定.结果 氟吡汀的pKa值为5.52.结论 所用方法快速、简便,结果准确、可靠.
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Origin在磷酸电位滴定实验中的应用
介绍用Origin软件处理磷酸电位滴定实验数据的方法.利用Origin软件可以在计算机上快捷地完成滴定曲线、一阶导数曲线及二阶导数曲线的绘制,从而求得磷酸离解平衡常数的pKa值,既能大大缩短数据处理时间,又能减少数据处理中产生的误差.