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胶类药材真伪鉴别与质量评价技术研究进展
胶类药材是中国传统医药中特有的一类药材.由于市场需求量大、原材料紧缺及缺少完善的质量评价技术,导致市场上产品的质量参差不齐,其真伪优劣的鉴别与评价也一直是未能很好解决的问题.该文综述了目前胶类药材在药材真伪鉴别、质量优劣评价的方法和技术的研究进展.关于胶类药材的真伪鉴别与质量评价的研究,目前主要集中在基于胶类药材的理化性质、微量元素、有机化学成分和生物遗传等4个方面的方法和技术研究.基于理化性质的方法有:热分析法、凝胶电泳法、等电聚焦电泳、红外光谱法、凝胶排阻色谱法、圆二色谱法等;基于胶类药材微量元素的方法有:原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、等离子体发射光谱法、可见分光光度法;基于有机化学成分的方法有:氨基酸的组成、含量的检测,气味、脂溶性成分、有机酸检测等;基于生物遗传学特点的方法有:DNA、多肽、氨基酸序列差异性分析等.总体上,由于胶类药材的成分组成(氨基酸、蛋白质、肽等)相对相似,其真伪和质量优劣评价的指标难以客观选择,各种鉴别评价的方法各有特点,但也有其局限性,提示应结合胶类药材的原料药材、生产工艺的特点,从鉴别评价指标及多种技术集成应用方面加强研究.
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特征肽段检测技术用于胶类药材专属性鉴别方法研究
目的 找出龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶5种胶类药材的特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法.方法 用胰蛋白酶针对样品进行酶解,采用液质联用多肽识别技术和数据处理软件对蛋白质酶解后的胶类样品(主含多肽混合物)进行分析处理,进行特征肽段的寻找;采用串联四级杆质谱的多反应检测(multiple reaction monitor,MRM)建立专属性鉴别方法.结果 找出了5种胶类药材的特征离子,确定阿胶的特征离子为m/z 539.8,鹿角胶的特征离子为m/z 765.4,龟甲胶的特征离子为m/z 631.3,黄明胶的特征离子为m/z 641.3,新阿胶的特征离子为m/z774.5,并建立了专属性强的鉴别方法.结论 确定的各胶类的特征肽专属性强,建立各胶类的专属性鉴别方法可以有效地区分各胶类.
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动物胶类药材质量评价方法研究进展
阿胶、鹿角胶、龟甲胶等动物胶类药材为我国传统中医常用的补虚药,临床多用于滋阴补血,但是近年来伪、劣品扰乱了胶类药材市场,引起了医药行业的关注.传统药材性状鉴别主观因素较大,鉴别结果存在偏差.近十多年来,电泳、液相-质谱联用等技术用于胶类药材鉴别检测,专属性增强.本文总结中国药典及部颁标准中收载的胶类药材的相关报道,从化学成分、性状鉴定和质量控制方法3个方面进行综述,为控制和提高胶类药材质量提供理论依据和方法支持.
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教你“烊化”胶类中药
在中药处方上,中医师有时候在某味中药的后面用扩号写着先煎、后下、包煎、烊化或冲服等字样.尤其是用阿胶等胶类药材配伍其他中药治疗疾病时,医生通常会注明"烊化",也就是用热溶液将其溶化的意思.不少人简单地将"烊化"理解为用药液浸泡,结果粘有尚未过滤的药渣;或者烊化步骤不正确,不但影响胶类的溶化,甚至还影响到疗效.
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三类中药材的特殊粉碎方法
在中药粉碎中,常遇到一些难以粉碎的药材.含粘液质、糖份或树脂等成分的粘性药材,如生熟地、山萸肉、桂圆肉、枸杞子、人参、麦冬等;含油脂性成分的油性药材,如柏子仁、酸枣仁、苦杏仁等;动物皮、骨、角熬制的胶类药材,如阿胶、龟胶、鹿角胶等.本人根据多年工作经验,将这些中药的粉碎方法总结如下.
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中药贮存经验点滴
目的:总结保管胶类药材的简便方法.方法:经多年实践,累积经验.结果:所保存的胶类药材不易生虫,不会发黏,保持干燥,松脆.结论:本方法保管胶类药材简便可行.
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柱前衍生化-HPLC法测定市售3种胶类药材中L-羟脯氨酸和胶原蛋白的含量
目的:建立测定胶类药材中L-羟脯氨酸(L-Hyp)和胶原蛋白含量的方法,并比较对照药材与市售药材中两种成分的含量.方法:采用柱前衍生化法进行前处理,并采用高效液相色谱法测定样品中L-Hyp的含量:色谱柱为KromasilC18,流动相为[乙腈-0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(pH 6.5,7∶93,V/V)]-[乙腈-水(4∶1,V/V)](梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为43℃,进样量为20 tL;再通过折算系数计算样品中胶原蛋白的含量.结果:L-Hyp检测质量浓度线性范围为2.5～40 μg/mL(r=0.999 9);定量限为0.20 μg/mL,检测限为0.05 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4.0％;加样回收率为96.03％～102.07％(RSD=2.20％,n=9).28批市售药材中L-Hyp和胶原蛋白的含量有一定差异,其中13批市售阿胶药材与阿胶对照药材中两种成分的含量较为接近,而5批龟甲胶和7批鹿角胶药材中两种成分的含量高于其对照药材.结论:该方法准确、可靠,适用于测定胶类药材中L-Hyp和胶原蛋白的含量.
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微波技术用于胶类药材炮制的研究
目的:研究微波技术用于胶类药材炮制的优势.方法:用3种具有代表性的炮制方法对阿胶、鹿角胶、龟甲胶进行炙珠炮制,对其工艺和胶珠的质量进行比较分析.结果:微波技术用于胶材炙珠的工艺技术及质量均优于其他炮制方法.结论:胶类药材炙珠炮制应用微渡技术有独特的优势.
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驴皮特征肽的发现及其在阿胶鉴别中的应用
目的:建立阿胶中驴皮源成分的鉴别方法.方法:通过序列比对发现理论的驴皮特征肽,并利用纳升液相色谱-高分辨质谱进行确证阿胶特征肽GPTGEPGKPGDK.利用胰蛋白酶对阿胶样品进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～3 min,96％A;3～8 min,96％A→92％A;8～10 min,92％A→50％A;10～12 min,50％A;12～12.1 min,50％A→96％A;12.1～15 min,96％A),流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,进样量5 μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 380.71→374.82,m/z 380.71→493.56作为检测离子对.结果:10批阿胶样品均检出驴皮特征肽.结论:所建立的方法专属性强,可用于阿胶中驴皮源成分的鉴别.
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UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于龟甲胶、鹿角胶中添加牛皮源成分的检测研究
目的:建立龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测方法.方法:采用胰蛋白酶对龟甲胶、鹿角胶、牛皮源成分进行酶解,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)进行测定,采用Markerlynx软件对3种胶类的液质数据进行主成分分析,找出鉴别牛皮源成分的专属性特征肽段,并对特征肽的序列进行确认.结果:对19批样品进行检测发现,其中8批龟甲胶及8批鹿角胶中可检出牛皮源成分的特征肽段.结论:所建立的方法经验证,专属性较强,可用于龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测.
