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六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究
目的:建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；以乙腈(含0.05％磷酸)-水(含0.05％磷酸)为流动相梯度洗脱；柱温40℃；流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm(0～10min),236 nm(10 ～40 min),276 nm(40 ～ 60 min)；进样量20 μL.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸,其相似度均在0.96以上.结论:该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础.
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基于多指标成分同时检测的六味地黄浓缩丸溶出度测定
以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量为指标,筛选溶出度测定条件,建立六味地黄浓缩丸多指标成分的溶出度测定方法,计算并绘制累积溶出曲线,再通过相似因子(f2)比较不同厂家产品的溶出度差异.结果显示,佳的溶出度测定条件为采用桨法,以250mL0.1 mol·L-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min-1.不同厂家六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出曲线相似因子f2大多小于50,表明不同厂家六味地黄浓缩丸溶出度存在显著性差异,为完善六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据.
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六味地黄丸服用宜忌
四十岁的张工怀疑肾虚,自购六味地黄浓缩丸,每次8丸,每天3次.服用10天后,他浑身发痒、烦躁不宁、头皮瘙痒,有少量抓伤、结痂,反复发作.药师怀疑是用药过敏,嘱其停药3天后瘙痒症状消失.随着人们保健意识的提高,有不少男性把服用六味地黄丸当成保肾壮阳的良品.还有的中老年人,只要腰酸腿疼,就自行诊断为肾虚也服用六味地黄丸.其实这是不正确的,并有一定的用药禁忌.
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高效液相色谱法测定六味地黄浓缩丸中马钱苷的含量
目的:建立测定六味地黄浓缩丸中马钱苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS～2(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B;流速1 ml/min;检测波长为236 nm;柱温30℃.结果:马钱苷在0.040～2.002 μg范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为1.65%.结论:本法准确可靠,简便迅速,适用于测定六味地黄浓缩丸中马钱苷的含量.
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基于多成分定量测定的六味地黄浓缩丸质量分析
目的 建立同时测定六味地黄浓缩丸中多成分的定量分析方法.方法 以六味地黄浓缩丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、熊果酸的量为考察指标,采用RP-HPLC法,Agilent TC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02％三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长:0～60 min,238 nm,60～70 min,210 nm;并结合聚类分析法,比较了20个不同厂家六味地黄浓缩丸之间的质量差异.结果 不同厂家的六味地黄浓缩丸中的7种成分均有检出,且其量存在差异,其中芍药苷差异较大.聚类分析结果显示,该20个厂家产品被分为2类,2类产品所测成分之间存在着较为明显的差异,其中编号4、6、8、9、11、14和16的厂家样品被归为一类,质量差异相对较小;其余厂家产品被归为一类,产品之间7个成分的量差异不大.结论 方法学考察结果表明该方法符合测定要求,并提出通过多成分测定控制六味地黄浓缩丸质量的建议,可以为其质量评价提供参考.
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高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度
目的 建立以丹皮酚、马钱苷为指标成分,测定六味地黄丸溶出度的方法.方法 照《中国药典》2010年版二部溶出度测定法中的小杯法,以200 mL脱气人工胃液(无酶)为溶出介质,转速100 r/min,温度(37.0±0.5)℃.采用高效液相色谱法外标法定量,Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05％磷酸溶液,B为乙腈梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为234 nm(马钱苷)、274 nm(丹皮酚).结果 丹皮酚、马钱苷分别在4.03 ～ 36.27μg/mL(r=0.999 4)、3.02 ～ 27.18μg/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60％、98.47％,RSD分别为1.51％、1.82％.结论 本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄丸溶出度的测定.
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HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱
目的:建立六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱的测定方法,评价熟地黄、牡丹皮、山药和山茱萸(未包括泽泻和茯苓)对六味地黄浓缩丸内在质量的影响.方法:建立高效液相指纹图谱分析方法,色潜柱为AUtima C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长:242 nm;进样量5μL;柱温为30℃.实验比较了不同厂家六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图潜,并考察分析了单味药材的高效液相指纹图谱.结果:该方法在39.8～796 μg/mL范围内线性关系良好,y=7 210.6x+0.635 3,r=0.999 8;精密度、稳定性、萤复性考察相对保留时间均RSD<1%,相对峰面积均RSD<3%;成药图谱能够体现4味药材的成分峰;不同厂家六味地黄浓缩丸液相指纹图谱各色谱峰峰面积存在不同程度的差异.结论:不同厂家六味地黄丸质量有差异,药材是影响六味地黄浓缩丸质量差异的原凶之一.
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HPLC同时测定六昧地黄浓缩丸中4种主要成分的含量
目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法.方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃.结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648 μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%).结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制.
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HPLC测定六味地黄浓缩丸中5-HMF的含量
目的 建立六味地黄浓缩丸中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法.方法 采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(20∶80)；流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃.结果 5-HMF在0.026 2～2.62 mg·mL-1内线性关系良好,平均回收率为99.7％,RSD为0.57％.结论 该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量.
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薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定
目的:建立以TLCS法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的测量不确定度评定方法.方法:建立含量测定过程的数学模型,分析不确定度的来源,并对含量测定过程中对照品和供试品的因素对含量测定不确定度的影响进行评定.结果:六味地黄浓缩丸中熊果酸含量测定的结果可表示为0.36 mg±0.06 mg(k=2),合成标准不确定度Uc为0.03 mg,相对扩展不确定度Urel为17%.结论:采用本方法建立的教学模型可用于TLCS法含量测定的不确定度的评定.
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不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量比较
目的 建立六味地黄浓缩丸多糖含量测定方法并比较不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量.方法 用水提醇沉法制备供试品溶液,以葡萄糖为对照,苯酚-硫酸显色,紫外可见分光光度法测定多糖含量.结果 葡萄糖在0.011 4～0.091 5 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.998 7),平均回收率为98.5％(RSD =2.5％)；不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量在10.2％～18.2％之间.结论 所建立的方法简便、准确可靠、重复性好,可用于六味地黄浓缩丸多糖的含量测定,为其质量评价与控制提供研究方法,同时也为建立符合中医药特点的六味地黄浓缩丸质量标准体系提供科学依据.
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高效液相色谱法测定六味地黄浓缩丸特征图谱及4种主要成分的含量
目的:采用高效液相色谱法建立六味地黄浓缩丸的特征图谱,并同时测定4种主要成分的含量.方法:以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚为对照,采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.015％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长238nm,柱温35℃进行试验,用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”处理分析.结果:不同厂家的六味地黄浓缩丸特征图谱相似度较高,但没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量差异较大.结论:该方法快速简便、准确可靠、重复性好,六味地黄浓缩丸特征图谱专属性强,可结合4种主要成分的含量测定全面控制六味地黄浓缩丸的质量,为六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据.
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高效液相色谱法测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的5种成分的含量
目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸、尿囊素5种活性成分含量的方法.比较不同厂家六味地黄浓缩丸的质量差异.方法:应用高效液相法进行测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL·min1;检测波长为242 nm;进样量5霯;柱温30℃.结果:10个厂家的六味地黄浓缩丸中,尿囊素含量为0.418 7～0.980 9mg·g1;没食子酸含量为0.894 2～1.641 2 mg·g-1;马钱苷含量为0.9005～1.961 4 mg·g-1;芍药苷含量为0.109 7～0.994 8 mg·g-1;丹皮酚含量为1.212 3～5.957 6 mg·g-1.结论:不同厂家六味地黄浓缩丸存在差异.
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基于5组分测定和6波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法建立六味地黄丸对照指纹图谱动态技术标准研究
目的 建立双标定量指纹法精确恢复对照指纹图谱(RFP)理论和方法,实现动态指纹图谱标准的校正和复原.方法 用RP-HPLC法对LWDHW中5组分进行定量分析和建立其6波长定量指纹图谱研究.结果 利用HPLC-DAD在大吸收波长处同时测定了没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚含量,结合等吸收双波长消去法对色谱峰完全重叠的芍药苷和马钱苷进行同时定量测定,建立210、230、246、265、280和310 nm LWDHW-HPLC指纹谱,用均值法整合6波长HPLC定量指纹谱.以5组分测定和6波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠,在此基础上建立LWDHW双标定量指纹法技术标准.结论 基于多指标定量分析和平行多波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测LWDHW指纹图谱.这一方法再现了中药指纹图谱标准,为中药指纹图谱工业化整体定量控制中药质量建立了可行技术方法,是中药指纹图谱评价方法发展历程中的一次技术飞跃.
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六味地黄浓缩丸与伪劣品的鉴别
目的:鉴别六味地黄浓缩丸及其伪劣品,促进合理用药.方法:从包装、性状、显微及薄层色谱特征进行比较鉴别.结果:伪劣品的做工粗糙,不含有效成分或含量减少.结论:伪劣品无防病、治病效果.
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RP-HPLC测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的没食子酸
目的 测定六味地黄浓缩丸中的没食子酸,并比较不同厂家产品中没食子酸的含量.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Alltima C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速为0.5 ml·min-1,检测波长为242 nm,进样量5 μl,时间为30min,柱温为30℃.结果 没食子酸线性回归方程为:Y=7.526×103X-47.308(r=0.9994),线性范同0.103～1.648 μg;平均加样回收率为98.96%(RSD=1.16%).结论 所建方法简便、准确、稳定、可靠,可评价不同厂家的六味地黄浓缩丸.
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不同厂家六味地黄浓缩丸的质量分析
目的:对不同厂家六味地黄浓缩丸的质量进行分析.方法:按照2010年版《中国药典》一部六味地黄丸(浓缩丸)的质量标准对市售7个不同厂家25批次的样品进行水分、溶散时限及含量的测定,考察其质量.结果:25批样品全部符合规定,但不同厂家、不同批次样品的水分、溶散时限、含量等高低不同.结论:不同厂家、不同批次的六味地黄浓缩丸质量相对稳定,但具体指标仍存有差异,从而为临床安全用药提供依据.
