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高压阳极含锡铝箔再结晶织构的EBSD分析
应用EBSD技术和织构定量检测手段分析高纯铝箔成品退火的再结晶立方取向亚晶粒的长大行为,以及整体中晶粒尺寸和取向差的分布规律,研究了微量元素锡对铝箔再结晶立方织构的影响.结果表明:高纯铝箔的再结晶织构主要由立方织构及R织构组成, 二者的相对强弱随锡含量有规律地变化.锡含量较低时立方取向亚结构形核及快速长大的优势不受到影响,锡作为代替铅的环保型微量元素可以确保高压阳极铝箔95%以上的立方织构占有率.锡含量过高时,非立方取向再结晶核获得更多的生长机会,长时间加热大尺寸非立方取向晶粒可通过吞噬立方取向亚晶粒发生异常长大,立方织构占有率明显下降.
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基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、T1、V 20种元素的量.方法 采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品.经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量.结果 20种待测元素的线性关系良好(r.≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34％,稳定性试验RSD均≤6.00％,精密度试验RSD均≤5.78％,加样回收率在91.62％～108.10％,RSD均≤5.21％.结论 该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据.
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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中 25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法.方法 九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定.结果 检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009～16.051 tg/L,回收率在70.75％～107.66％,RSD≤6.44％.测定的6批样晶中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011tg/g,Cu≤0.373 μg/g,Tl≤0.021 μg/g,As≤0.571 μg/g.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定.
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龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析
目的 建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA).结果 建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好.应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素.结论 建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础.
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量.结果 待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012～4.105 μg/L,定量限在0.045～14.500 μg/L,平均加样回收率在79.88％～105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300 μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定.
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Sn在PRRSV免疫复合物感染PAM细胞中的作用
目的 研究猪唾液酸黏附素(Sn)受体在抗体介导PRRSV感染PAM细胞中的作用.方法 用已经纯化的猪抗PRRSVIgG与TCID50 104.6/0.1 ml的PRRSV Hn-3/06株等体积混合均匀制成感染性免疫复合物,用Sn IgG和Sn IgG+CD163 IgG分别封闭PAM细胞,然后用感染性免疫复合物感染封闭后的PAM细胞,并设鼠阴性IgG封闭组作对照,48 h后收集样品.用已建立的PRRSV SYBR GreenⅡ实时荧光定量PCR方法检测PRRSV的mRNA水平,并运用GraphPad Prism 5软件处理数据.结果 单独Sn封闭及联合封闭Sn和CD163后,PRRSV-IgG组病毒含量不但没有升高,反而下降,且联合封闭下降更明显.结论 Sn受体可以在一定程度上调节感染性免疫复合物对机体的作用,对其进入宿主靶细胞具有协助和促进作用.
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ICP-MS法测定药用玻璃容器中13种金属元素的浸出量
目的:建立药用玻璃容器中13种金属元素的测定方法,并测定16批药用玻璃容器样品的浸出量.方法:采用ICP-MS法测定药用玻璃容器中Al、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Ce、Pb共13种金属元素.ICP-MS工作参数:一般测定模式,同心雾化器,射频功率为1.55 kW,等离子体氩气流速为15 L·min-1,载气流速为1.07 L·min-1,采样深度为10.0 mm,蠕动泵速为0.1 r·s-1,雾化室温度为2℃,分析模式为全定量,内标工作液在线加入.结果:各元素质量浓度在1～100 ng· mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加样回收率为91.6％～109.6％,各元素检出限分别为0.563 ng· mL-1(Al)、0.033 ng· mL-1(Cr)、0.046 ng· mL-1(Mn)、0.167 ng· mL-1(Fe)、1.028 ng· mL-1(Cu)、2.527 ng· mL-1(Zn)、0.154 ng·mL-1(As)、0.019 ng·mL-1(Cd)、3.286 ng· mL-1(Sn)、0.012 ng·mL-1(Sb)、0.066 ng·mL-1(Ba)、0.004 ng· mL-1(Ce)和0.162 ng· mL-1(Pb).16批样品中Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb元素均未检出,仅部分样品检出微量Cr、Mn、Fe、As、Ba、Ce元素,16批样品均检出Al元素;浸出量在131.7～5 160.7 ng· mL-1.结论:本法经方法学验证,可用于药用玻璃容器中金属元素的测定.根据样品测定结果,建议增加输液类药用玻璃容器中Al元素浸出量的监测.
