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阳离子交换色谱柱上聚合血红蛋白研究
采用柱上聚合的方法制备血红蛋白溶液,解决传统血红蛋白聚合过程中由于戊二醛的活性过高导致平均分子量大、产物分子量分布宽的问题.该方法利用阳离子交换剂对修饰度(聚合度)小的血红蛋白吸附能力大的原理,使其在柱上富积,同时加入戊二醛进行聚合反应.结果表明该方法能比较有效地缩小聚合血红蛋白的分子量分布.
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HPLC法测定低分子量肝素钠的分子量及其分布
采用HPLC法对低分子量肝素钠(LMWH)分子量及其分布进行了测定.流动相选用2.84%的硫酸钠溶液,采用紫外检测器与示差折光检测器串联连接,紫外检测波长234 nm,色谱柱为Protein-Pak Φ8 mm×300 mm.结果表明:所测三批LMWH的重均分子量分别为3 158 D,4 387D,4 226D;其中分子量小于8 000D的量分别为86.2%,89.4%,87.8%,符合英国药典1993年增补版标准.
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金钗石斛不同储存期多糖组分、总多糖含量及分子量分布的变化
目的 从金钗石斛多糖组分中总多糖含量和分子量分布的角度评价不同储存期金钗石斛的品质.方法 金钗石斛多糖采用水提醇沉法获得,适量双蒸水复溶,再次醇沉,然后采用Savag法除去蛋白得到精制多糖.采用比色法测定总多糖的含量.金钗石斛精制多糖的分子量分布采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得.结果 储存期为1年时,金钗石斛总多糖的含量是35.97％,在水中煮沸0.5、1、2、4和8h后其含量分别为39.07％、45.40％、44.23％、43.07％和45.40％.储存期为3年时,金钗石斛总多糖的含量是13.57％,在水中煮沸0.5、1、2、4和8h后其含量分别为13.40％、13.40％、13.73％、15.73％和16.73％.1年储存期多糖的含量显著高于3年储存期(P＜0.01).1年储存期多糖主要由2部分组成,其保留时间为9.287～9.326 min和14.137 ～ 14.452 min,分子量为9.0×104 ～9.2×104 Da和6.0×102 ～9.6×102 Da.3年储存期多糖保留时间为14.148 ～14.158 min,分子量为9.3×102～9.5×102 Da.结论 无论是1年或3年储存期,水中煮沸至8h时,金钗石斛多糖组分总多糖的含量和分子量没有发生明显改变.随着储存时间的延长,金钗石斛总多糖的含量在下降,其原因可能与多糖降解有关.
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金钗石斛水溶性多糖分子量分布及单糖组份分析
目的 考察金钗石斛水溶性多糖分子量分布并分析其单糖组成.方法 金钗石斛水溶性粗多糖采用水提醇沉法获得,适量双蒸水复溶,再次醇沉,然后采用Savag法除去蛋白得到精制多糖.金钗石斛精制多糖的分子量分布采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得;多糖经水解、还原、乙酰化后采用气相色谱(GC)确定单糖组成.7种标准单糖(包括1种酮糖)同法处理.结果 精制金钗石斛多糖主要由5部分组成,其保留时间分别为9.269、9.564、14.628、15.410和15.840 min,由面积归一化法计算各组分的百分含量依次是26.65％、32.36％、8.98％、20.70％和11.31％,其分子量则为9.2× 104、8.1×104、4.5×102、1.2×102、6.1×10Da.乙酰化标准单糖实现基线分离,精制金钗石斛多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖6种酮糖组成,其摩尔比是:1.00:1.65:2.58:1.08:1.83:1.15.结论 金钗石斛多糖主要由多糖及寡聚糖组成,其单糖组成为6种酮糖.
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SEC - RI - MALLS技术在香菇多糖分子量与分子量分布分析方面的应用研究
目的:建立香菇多糖分子量、分子量分布测试及构型判断的方法.方法:采用SEC - RI - MALLS联用技术以磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8～8.0)为流动相,SHODEX OHPAK 803HQ,SHODEX OHPAK 804HQ,SHODEX OHPAK 805HQ为色谱分离柱,在流速0.4 mL·min-1,柱温30℃的条件下对香菇多糖在纯水和氢氧化钠溶液中的分子量和分子量分布进行了测试研究.结果:在超纯水中香菇多糖样品的重均分子量Mw为7.264×105 (5％),在氢氧化钠溶液中香菇多糖样品的Mw为7.486×105(5％),分子量分布指数Mw／Mn分别为1.541和1.561;通过半径?g对Mw作图,得知香菇多糖在超纯水和氢氧化钠溶液中都得到U型曲线,表明香菇多糖为典型的高支化度结构,这一结论与香菇多糖真实结构一致.结论:实验数据显示不同的溶剂对香菇多糖分子量和分子量分布有一定影响；通过?g对Mw作图,可以对高分子的构型进行判断.
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低分子肝素分子量测定用国际对照品协作标定
目的:协作标定第2次世界卫生组织(WHO)低分子肝素分子量测定用对照品.方法:高效分子排阻色谱法(HPSEC).结果:分别用WHO首批对照品和候选待标品测定7个市场上销售的具有不同分子量及分布的低分子肝素产品.结论:候选对照品可以作为第2次国际对照品使用.
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合成产物羟乙基淀粉主要质控指标研究
目的:分析合成物羟乙基淀粉的主要性能指标,并观察其与对照品的比较结果.方法:采用高效液相色谱法测定羟乙基淀粉的分子量大小及其分布特征;烷氧基化学滴定法分析羟乙基淀粉的取代度特征.结果:重均分子量13万的合成产物HES-36取代度在0.40左右,分布系数3.05;重均分子量20万的合成产物HES-89取代度在0.50左右,分布系数4.07.结论:高效液相色谱和烷氧基化学滴定为有效的测定羟乙基淀粉主要性能指标的方法,且合成物的测定结果同国外同类产品吻合性较好.
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高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布
目的:建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法.方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC),色谱柱为Shodex Asahipak GF-510HQ(7.6 mm×300 mm),以已知分子量的葡聚糖(Dextran)为标样,0.2mol·L-1硫酸钠(稀硫酸调至pH 5.0)为流动相;柱温35 ℃;流速0.5 mL·min-1;示差折光检测器.结果:利用GPC软件处理,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线.结论:本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好,适合于该类药物的质量控制.
