首页 > 文献资料
-
固相合成比伐卢定的新方法
目的:本研究通过创新性的两段法合成比伐卢定,由20个氨基酸组成的比伐卢定分为"10+10"两个片段,以2-Cl-Resin为载体,每个片段由10个氨基酸通过固相合成,然后再将两个片段合成完整的比伐卢定,通过该方法得到的比伐卢定纯度及收率均大大提高,比伐卢定原料药纯度达到99％以上,可以用于指导比伐卢定的工业化合成.
-
响应面法优化磷酸酯化龙眼肉多糖的制备工艺
目的:优选磷酸酯化龙眼肉多糖的制备工艺.方法:选取三氯氧磷(POCl3)进行磷酰化反应制备磷酸酯化龙眼肉多糖,以磷钼蓝法测定的取代度为指标,采用单因素试验和响应面法对吡啶与POCl3的体积比、反应温度,反应时间进行优化,确定佳制备工艺.结果:佳制备工艺为吡啶-POCl33∶1,反应温度0℃,反应时间60 min,龙眼肉多糖磷酸酯化取代度高达0.018 4.结论:优选的磷酸酯化龙眼肉多糖制备工艺稳定可行,可推广于大生产应用.
-
羧甲基壳聚糖对脂质体肺部吸收的影响
目的 探究两种不同取代度的羧甲基壳聚糖(CMCS)对于脂质体肺部吸收的影响.方法 以吉非替尼为模型药,制备普通吉非替尼脂质体以及取代度分别为0.6和0.9的两种CMCS修饰的脂质体,考察三者通过肺部给药后吉非替尼的组织分布情况.结果 在肺部给药后0.5 h,CMCS修饰脂质体组的血药浓度明显高于普通脂质体组,同时药物在肺部和肺泡灌洗液中的浓度较低(P<0.05),但两种不同取代度CMCS修饰的脂质体间比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 CMCS能够显著增加脂质体通过肺部吸收的速度和程度,从而提高药物的生物利用度;CMCS的取代度对其修饰脂质体的肺部吸收没有差异.
-
羟丙基淀粉取代度对淀粉空心胶囊性能的影响
目的:研究不同取代度羟丙基淀粉对淀粉空心胶囊性能的影响.方法:以取代度分别为0.7,1.5,2.3,4.6和7.3的羟丙基淀粉为原料,经过溶胶、制坯、切割、套合等工序制备羟丙基淀粉空心胶囊,考察不同取代度对空心胶囊性能的影响.结果:随着羟丙基淀粉取代度的增大,胶液的黏度增大,胶囊成型时间增大,厚度增加,断裂强度减小,断裂伸长率增加,吸水性增强,崩解时间增长.结论:取代度为1.5％～4.6％时,羟丙基淀粉所制备的淀粉空心胶囊均符合《中华人民共和国药典》2015年版四部羟丙基淀粉空心胶囊规定,其中以取代度为2.3％时,空心胶囊的性能优.
-
对羧甲基纤维素钠标准中项目设置的思考及建议
目的:对羧甲基纤维素钠标准的项目设置和限度进行分析探讨.方法:参考ChP 2015、EP9.0、USP41、JP17和国家标准中羧甲基纤维素钠品种项下的标准,重点对取代度和钠含量等项目进行解析,对样品进行测定.结果与结论:取代度是羧甲基纤维素钠的关键功能性指标之一,与钠含量等指标有一定关系,对其性能、分型及应用有较大影响.建议药典标准增订取代度检查项,完善羧甲基纤维素钠的标准.
-
电导滴定法测定N-琥珀酰壳聚糖取代度
目的 建立电导滴定法测定N-琥珀酰壳聚糖取代度的方法.方法 用NaOH标准溶液滴定溶解于过量HCl标准溶液中的样品,测定电导率值,计算取代度.结果 该方法的RSD为1.45%,改变实验条件,取代度无显著性差异.结论 该方法操作简便、快捷,重现性好.
-
核磁共振氢谱测定羟丙基-倍他-环糊精的平均取代度
目的：建立测定无对照品或者指示剂的羟丙基-倍他-环糊精的平均取代度的快速、专属、简单的核磁共振氢谱方法。方法BrukerAVANCEII600MHz核磁共振谱仪，在25℃、以重水为溶剂、观测频率600.137MHz、谱宽：4200Hz、90度脉冲宽度10.06μs、脉冲延迟时间1s、采样时间3s、高斯增宽因子0、线增宽因子0.2和采样次数64次的条件下采集试样的氢谱。结果分别对5.3-4.85ppm（葡萄糖环上的氢）和1.2-1.0ppm（羟丙基上的甲基氢）的积分面积比，测定的重复性实验的RSD为0.08%（n=6）。结论分析结果表明，在没有对照品或者指示剂的情况下，核磁共振氢谱法，可以用于羟丙基-倍他-环糊精的平均取代度的测定和质量控制。
关键词： 核磁共振 羟丙基-倍他-环糊精 取代度 -
高山红景天多糖的硫酸化修饰及DPPH自由基清除活性研究
目的 优选高山红景天多糖(RSP)的佳硫酸化修饰条件,提高RSP的抗氧化活性.方法 利用氯磺酸-吡啶法对RSP进行了硫酸化修饰,并通过单因素实验确定了硫酸化反应的佳工艺条件;应用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对RSP和硫酸化高山红景天多糖(S-RSP)的理化性质进行了分析;通过测定RSP和S-RSP对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除能力,考察了S-RSP的取代度(DS)与多糖抗氧化活性之间的关系.结果 当氯磺酸与吡啶的体积比为1∶4、反应时间为2h、反应温度为60℃时,制得的S-RSP的含硫量大值为18.83％,取代度大值为2.38.RSP经硫酸化修饰后,增强了其抗氧化活性,S-RSP的DS与DPPH自由基清除能力存在一定的正比例关系.结论 氯磺酸与吡啶的体积比影响S-RSP的DS大小;RSP经硫酸化修饰后通过改变多糖的极性而增加了其抗氧化能力.
-
苦豆子多糖羧甲基化修饰及其抗氧化活性的研究
[目的]以苦豆子多糖为原料制备羧甲基苦豆子多糖.[方法]以羧甲基取代度为指标,应用L9(34)正交实验设计对苦豆子羧甲基化工艺进行优化.[结果]苦豆子多糖50 mg在氯乙酸钠0.5 g,反应温度55℃,反应时间5h,氢氧化钠浓度25％的优化条件下,羧甲基苦豆子多糖取代度DS可达1.50以上.[结论]此制备工艺有效.羧甲基化修饰后的苦豆子多糖清除羟基自由基能力增强.
-
聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖取代度测定方法与分析
目的 探讨和分析聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖取代度的测定方法.方法 采用胶体滴定法和核磁共振谱法测定三种不同取代程度的聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖,并对测定结果进行分析.结果 聚乙二醇单甲醚取代度核磁共振法测定结果分别为19％、35％、42％,胶体滴定法测定结果为5％、9％、13％.结论 核磁共振谱法和胶体滴定法均可测定聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖取代度,在合成过程中采用胶体滴定法对取代程度进行测定,方法简单,易于操作.
关键词： 聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖 取代度 测定方法 -
烷基化壳聚糖的制备及止血效果
背景：新研究表明，壳聚糖的C2位上引入一定数量的十八烷基苯基团进行疏水改性后，可显著提高壳聚糖的凝血性能。目的：在壳聚糖分子引入烷基，改善材料与伤口的黏附力。方法：采用还原氨化法在壳聚糖分子上引入烷基，制备不同取代度的烷基化壳聚糖(7%、16%、26%、40%)，检测壳聚糖与不同取代度烷基化壳聚糖的结构、黏度、孔隙率、吸水率、接触角及体外凝血性能。取30只新西兰白兔，均建立左侧股动脉出血模型，随机分6组，实验4组分别以不同取代度烷基化壳聚糖止血海绵止血，阳性对照组以可吸收止血纱布止血，对照组以壳聚糖止血海绵止血，观察出血量与止血时间。结果与结论：①随着取代度的增加，烷基化壳聚糖的黏度呈先增加后减小的趋势，孔隙率、吸水率逐渐下降，接触角逐渐增大；②与壳聚糖相比，不同取代度取代度烷基化壳聚糖均具有较好的体外止血效果，其中以16%烷基化壳聚糖的体外止血效果好；③体内实验显示，取代度16%、26%、40%烷基化壳聚糖组的止血时间与出血量均少于对照组(P<0.05)，40%烷基化壳聚糖组的出血量少于阳性对照组(P<0.05)；④结果表明，取代度40%烷基化壳聚糖用于体内止血时，止血效果佳。
-
不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的合成及理化性质初步研究
目的:对昆布多糖进行不同硫取代度的硫酸酯化修饰,并对其产物的硫酸基含量、糖含量与分子量进行检测,为研究不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的生物活性奠定物质基础.方法:采用氯磺酸-吡啶法对昆布多糖进行硫酸化修饰,通过改变硫酸化修饰条件,来制取不同硫酸基取代度的昆布多糖硫酸酯；利用盐酸水解-硫酸钡比浊法测定昆布多糖硫酸酯的硫酸基含量,并通过公式求得其硫取代度；用苯酚-硫酸法测定昆布多糖硫酸酯的多糖含量,并使用HPGPC法测定其分子量.结果:两种不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的硫酸基含量分别为37.8％、45.92％,取代度分别为1.07、1.51,糖含量分别为44.52％、37.19％,分子量分别为13000、16000.结论:利用氯磺酸-吡啶法对昆布多糖进行硫酸酯化修饰,该方法可以获取不同取代度产物,酯化率高.
-
白及多糖疏水改性的研究
目的 通过化学法修饰白及多糖,将胆甾醇琥珀酸酯(CHS)连接到白及多糖上,对白及多糖进行疏水改性的研究,并测定其胆甾醇基取代度.方法 以白及多糖、胆甾醇琥珀酸酯为原料,合成疏水改性的胆甾醇琥珀酰基白及多糖(CHSB);用红外吸收光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物结构进行表征;通过改变CHS用量合成不同取代度CHSB;通过硫酸铁铵比色法和1H-NMR法测定胆甾醇取代度.结果 通过FT-IR和1H-NMR表征合成的胆甾醇琥珀酰基白及多糖取代度分别为4.26％、5.22％、6.12％.结论 合成方法稳定易于操作,可以进一步扩大其应用范围.
-
中等取代度的羟丙基-β-环糊精对地塞米松的包埋特性研究
目的 研究中等取代度的羟丙基-β-环糊精合成工艺及其对难溶性药物地塞米松的包埋性能.方法 合成了中等取代度的羟丙基-β-环糊精,并按照药典相关规定对产品质量进行了检测.用该产品包合难溶性药物地塞米松,并用相溶解度法对包合物进行了研究.结果 合成了取代度为7.875的羟丙基-β-环糊精,产品与地塞米松形成了1:1的包合物,提高地塞米松的溶解度约33倍.结论 合成的羟丙基-β-环糊精符合药典要求;通过羟丙基-β-环糊精的包合,提高了地塞米松的水溶性.
-
原料纯度对白及多糖疏水改性反应取代度的影响
目的：通过纯化反应原料之一胆甾醇琥珀酸酯（CHS），提高疏水改性白及多糖的胆甾醇基取代度。方法利用重结晶法纯化CHS ，并采用差示量热扫描法（DSC）及X射线衍射法（XRD）对CHS纯品进行表征；用高效液相色谱法（HPLC）测定纯化前后产品中游离胆甾醇的含量；1 H-NMR 法测定 CHS 纯化前后改性白及多糖的胆甾醇基取代度。结果重结晶后的CHS纯度较高，具有晶体性质，可明显提高改性白及多糖的胆甾醇基取代度。结论纯化方法简便、可行，为提高改性白及多糖胆甾醇基取代度提供研究基础。
-
羧甲基葡聚糖体外抗肿瘤作用的研究
目的 研究不同取代度羧甲基葡聚糖(CMG)的体外抗肿瘤作用.方法 以HL-7702正常肝细胞、HepG-2肝癌细胞、MGC-803胃癌细胞为实验材料,通过四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法分析.结果 各种取代度的CMG对HL-7702的生长影响较小,但对HepG-2和MGC-803的抑制作用明显,并且随浓度升高对HepG-2、MGC-803的抑制作用也随之增强,尤以取代度为0.556的CMG2为显著.CMG2浓度达到500 μg/mL时对HepG-2的生长抑制率为54.3%,浓度为1 000 μg/mL时对MGC-803抑制率达到51.3%.结论 在体外实验中,取代度0.55左右的CMG能有效抑制HepG-2肝癌细胞、MGC-803胃癌细胞的生长.
-
白及多糖琥珀酸酯的抗氧化活性研究
目的 研究琥珀酸酯改性白及多糖的抗氧化活性.方法 分别采用Fenton法和邻苯三酚自氧化法测定不同取代度(DS)白及多糖琥珀酸酯BT-2( DS=0.38)、BT-3(DS =0.69)、BT-4( DS=0.85)对OH·和O2-·的抗氧化活性.结果 白及多糖琥珀酸酯对OH·的半数清除率浓度(mg/ml)依次为1.48±0.01( BT-4)、2.65±0.01( BT-3)、2.79±0.02 (BT-2)；对O2-·的半数清除率浓度(mg/ml)依次为1.38±0.06(BT-4)、6.44±0.02( BT-3)、21.33±0.13 (BT-2).结果显示,不同取代度白及多糖琥珀酸酯对OH·和O2-·的清除能力大小依次为BT-4＞ BT-3＞ BT-2(P＜0.05)结论 白及多糖琥珀酸酯的抗OH·和O2-·活性随取代度增大而显著增强.
-
低分子量半乳糖化脂肪酰壳聚糖的制备及其形成胶束的性质研究
目的 制备具有主动肝靶向作用的低分子量半乳糖化脂肪酰壳聚糖聚合物胶束材料并进行结构表征,对其形成的胶束特性进行研究.方法 以甲磺酸为溶剂及反应介质,利用脂肪酰氯(棕榈酰氯及月桂酰氯)与壳聚糖的-OH进行酰化反应制备具有不同碳链长度及取代度的脂肪酰壳聚糖,再利用EDC·HCl活化乳糖酸,与所得的脂肪酰壳聚糖的2位氨基反应制备半乳糖化脂肪酰壳聚糖.用红外光谱、1H核磁共振谱对其结构进行表征及取代度的计算,并考察其溶解性能；制备其聚合物胶束,测定临界胶束浓度(CMC)和粒径.结果 壳聚糖脂肪酰化的反应条件为20℃、1h,半乳糖化反应的条件为30℃、24 h；壳聚糖棕榈酰化及月桂酰化反应中酰氯/壳聚糖的合适摩尔比分别为2∶1～8∶1、2∶1～10∶1此条件下制得的脂肪酰壳聚糖及半乳糖化脂肪酰壳聚糖在二甲基亚砜(DMSO)中有较好的溶解性能；红外光谱、1H核磁共振光谱结果表明,成功合成了半乳糖化脂肪酰壳聚糖；脂肪酰基的取代度范围为0.28～1.13 mol,胶束的CMC约为0.39×10-2～2.82×10-2 mg·mL-1,粒径大小119.8～546.0 nm.结论 成功制备低分子量半乳糖化脂肪酰壳聚糖聚合物胶束材料.相同碳链长度条件下,脂肪酰氯与壳聚糖摩尔比越大,脂肪酰基的取代度越大,所得胶束的CMC及粒径越小；相同脂肪酰氯与壳聚糖摩尔比时,制得的半乳糖化脂肪酰壳聚糖的粒径小于脂肪酰壳聚糖的粒径.
-
不同取代度的寡聚精氨酸壳聚糖的合成与鉴定
目的：合成不同分子量、不同取代度的寡聚精氨酸壳聚糖（ CS-PR），并对其化学结构及取代度进行鉴定。方法用高分子量壳聚糖（HCS）、低分子量壳聚糖（LCS）和寡聚精氨酸（R9）为主要原料，通过改变反应物的摩尔比，合成不同取代度CS-PR，应用FTIR及1 H-NMR对其结构及取代度进行分析。结果通过改变反应物的摩尔比，获得了取代度为0．96和1．87的HCS-R9，以及取代度为2．61和10．10的LCS-R9。结论不同分子量不同取代度的CS-PR合成成功，为进一步实验奠定了基础。
-
药用羧甲淀粉钠崩解性能影响因素的探讨
目的研究提高合成药用辅料羧甲淀粉钠(CMSNa)产品的崩解性能.方法淀粉适度交联后进行醚化反应,生成羧甲淀粉钠,并测定本品的取代度、黏度,平行条件下测定崩解时限.结果取代度、黏度对产品的吸水速度和吸水膨胀性有显著的影响,决定其产品的崩解性能.结论控制反应过程中氢氧化钠浓度和交联剂用量,可以使本品得较适宜的取代度、黏度,从而提高其崩解性能.
