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不同产地的板蓝根药材的指纹特征研究
目的：分析板蓝根药材产地与指纹图谱特征的关联性。方法采用高效液相色谱法(HPLC),使用Ultimate XB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长为224 nm,柱温25℃,对板蓝根药材指纹特征进行研究。结果将板蓝根药材的产地按地理纬度分为3个纬度区间,即：安徽、河南、甘肃3个省为第一纬度区间,纬度为北纬33~37°；河北为第二纬度区间,纬度为北纬39~41°；黑龙江和内蒙古两省区为第三纬度区间,纬度为北纬41~49°。各个区间产的板蓝根药材指纹特征相似。结论药材产地的纬度位置是造成板蓝根药材指纹特征差异的主要原因之一。
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板蓝根药材中氨基酸含量测定研究
目的:建立HPLC法测定板蓝根药材中10种游离氨基酸和结合氨基酸含量的方法.方法:采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生法及微波水解-柱前衍生法测定板蓝根药材中10种游离氨基酸和水解氨基酸的含量,再通过水解氨基酸与游离氨基酸的差值计算出结合氨基酸的含量.色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相A为0.03 mol·L-1乙酸钠缓冲液(pH 6.4,含0.15％三乙胺),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温为27℃;流速为0.6 mL· min-1.结果:板蓝根药材中天门冬氨酸等10种游离氨基酸和水解氨基酸在一定范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在85％ ～115％范围内,RSD均在3％以内.板蓝根药材中游离氨基酸以精氨酸和脯氨酸含量高,分别大于20和10mg·g-1;水解氨基酸以精氨酸、脯氨酸、谷氨酸、组氨酸含量为高,分别大于36,1 1,7和7 mg·g-1;结合氨基酸则以精氨酸、谷氨酸、组氨酸、天冬氨酸含量为高,分别大于17,6,4.5和4.5 mg·g-1.结论:本方法适合用于板蓝根药材中天门冬氨酸等10种氨基酸的游离氨基酸和结合氨基酸的含量测定,方法简便、快速、准确,可用于板蓝根的氨基酸质量控制.
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HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷
目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm x4.6 mm,3.5 μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL· min-1;柱温为30C;检测波长为254 nm.结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0 ～ 52.20 μg· mL-1(r=0.999 8),0.3800～38.00μg·mL-1(r=0.9998),0.848 5～84.85 μg· mL-1(r =0.999 7)和0.622 0 ～ 62.20 μg·mL-1(r =0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n＝9)分别为98.0％,101.4％,99.5％,101.5％;RSD分别为1.7％,1.9％,2.0％,2.0％.结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量.方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,进样量1μ,L结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54～261.6 μg· mL-1 (r=0.9999)、9.42～376.8μg·mL-1(r=0.9999)、7.9～316.)μμg·mL-1 (r=0.9999)、8.74～349.6μg·mL-1 (r=0.9999)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=6)分别为102.9％、97.2％、103.1％、98.2％结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制.
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板蓝根药材及板蓝根口服液提取工艺的探讨
目的验证板蓝根药材和口服液提取工艺的合理性.方法采用薄层色谱法,以靛蓝、靛玉红为对照品,对制剂投料用板蓝根饮片及成品板蓝根口服液进行薄层鉴别.结果不同的提取工艺制成的板蓝根浸膏及成品溶液中靛蓝、靛玉红成分差异明显;而成品溶液中这两种有效成分含量极低.结论传统板蓝根药材和口服液用水提取制备工艺有待改进.
