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GC-MS法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度
目的:建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度.方法:以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正已烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度.结果:AF-5在6.25～800 μg·L-1范围内线性关系良好,低检测限为6.25 μg·L-1,日内RSD 3.4%～6.9%,日间RSD4.8%～7.0%,方法回收率范围为102.4%～103.3%.结论:在GC-MS选择离子检测中以同位素作分析内标,避免了实验误差、提高了测试精密度.该方法简单实用,适用于AF-5的药动学研究.
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稳定同位素法研究川芎哚药代动力学
目的 测定川芎哚(川芎Ⅲ号碱，perlolyrine)的药代动力学参数。方法 以［2-15N］川芎哚为内标准及GC-MS的SIM(选择性离子监测)为检测手段，定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果 川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布，其药代动力学参数为：t1/2α=0.31 h,t1/2β=4.62 h, t1/2ka=0.10 h,tmax=0.34 h,cmax=18.74 ng.mL-1,K12=0.82 h-1,K21=0.38 h-1,K10=0.29 h-1,Vb=108.16 L.kg-1,AUC=98.54 ng.h.mL-1。结论 本法灵敏度高、特异性强及重现性和准确性好，为临床应用提供了科学依据。
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超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、 甲硝唑和林可霉素
目的 建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、 甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法.方法 蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1％氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、 甲硝唑和林可霉素的残留量.结果 氯霉素在0.10～10.00μg/L、 甲硝唑和林可霉素在0.05～10μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数>0.9990;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02μg/kg,LOQ均为0.05μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10μg/kg、0.30μg/kg和9.00μg/kg的氯霉素,各0.05μg/kg、0.3μg/kg和9.00μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1％～110.0％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～17.0％(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57μg/kg,其余样品均未检出.结论 所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、 甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、 准确、 简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定.
