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马来酸依那普利口腔崩解片健康人体生物等效性研究
目的:研究马来酸依那普利口腔崩解片与普通片在健康人体的生物等效性.方法:20例健康志愿者采用双周期交叉实验,分别给予马来酸依那普利口腔崩解片(受试制剂)和片剂(参比制剂)各20mg, LC-MS/MS法测定健康受试者血清中依那普利及其代谢产物依那普利拉浓度,DAS2.0统计软件计算主要药动学参数.结果:受试制剂和参比制剂中依那普利的主要药动学参数分别为:t1/2(0.731±0.124)和(0.706±0.159)h,Cmax(170.3±44.7)和(180.0±37.2)μg·L-1,Tmax(0.863±0.309)和(0.850±0.297)h,AUC0～48h(269.5±67.2)和(268.7±67.6)μg·h·L-1.受试制剂和参比制剂中依那普利拉的主要药动学参数为:t1/2(8.247±2.349)和(8.225±3.377)h,Cmax(73.8±20.8)和(79.1±21.5)μg·L-1,Tmax(3.450±0.686)和(3.400±0.754)h,AUC0～48h(605.6±124.7)和(640.6±146.0)μg·h·L-1.以依那普利和依那普利拉计算的人体相对生物利用度分别为:(103.8±32.0)%和(96.5±17.9)%.结论:2种制剂具有生物等效性.
关键词： 马来酸依那普利 口腔崩解片 高效液相色谱-质谱/质谱 药动学 生物等效性 -
中药及保健食品中PDE5抑制剂检测方法研究及未知衍生物的发现
目的 为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法.方法 采用Waters(R) Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2:1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1(分流比为4:1).选择正负离子全扫描方式检测.结果 在上述色谱及质谱条件下,对于常见的3种PDE5抑制剂进行了质谱裂解规律的分析总结,并用于未知衍生物的结构推测,成功检测出3个衍生物,其中一个结构未见报道,本所根据核磁共振图谱确定了结构.结论 该方法简便,快捷、灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求.
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马来酸依那普利片的人体生物等效性研究
目的 用HPLC-MS测定健康受试者口服马来酸依那普利制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药动学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度.方法 采用随机二交叉设计试验,20例男性健康志愿受试者,单剂量口服受试制剂和参比制剂的马来酸依那普利片.以高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中依那普利和依那普利拉的浓度.采用SPSS及BAPP2.2软件处理计算主要药动学参数.结果 受试制剂和参比制剂血浆中马来酸依那普利的t1/2分别为(1.33±0.22)和(1.25±0.37)h;ρmax分别为(238.59±55.40)和(230.61±78.29) μg·L-1,tmax分别为(0.70±0.20)和(0.80±0.20)h,AUC0-8h分别为(339.03±70.66)和(373.23±108.83) μg·h·L-1,AUC0-∞分别为(343.51±71.15)和(378.36±107.35)μg·h·L-1.依那普利拉的t1/2分别为(6.26±0.63)和(5.72±0.54)h;ρmax分别为(83.75±25.91)和(99.13±29.61)μg·L-1,tmax分别为(3.80±0.60)和(3.40±0.70)h,AUC0-36h分别为(812.02±181.88)和(803.35±199.50)μg·h·L-1,AUC0-∞分别为(832.99±180.85)和(817.36±201.78)μg·h·L-1,以依那普利和依那普利拉计算的人体相对生物利用度分别为(90.84±39.6)%和(102.8±31.3)%.结论 两种制剂在健康人体内具有生物等效性.
关键词： 马来酸依那普利 依那普利拉 药动学 生物等效性 高效液相色谱-质谱/质谱 -
HPLC-MS/MS法研究苯磺酸氨氯地平在健康志愿者体内药代动力学及生物等效性
采用高效液相色谱-质谱/质谱(HDLC-MS/MS)法研究苯磺酸氨氯地平片在健康人体内的药代动力学及生物等效性.
关键词： 高效液相色谱-质谱/质谱 苯磺酸氨氯地平 药代动力学 生物等效性 -
克拉霉素胶囊的人体药物动力学及生物等效性研究
目的:建立人血浆中克拉霉素的LC-MS/MS方法,测定克拉霉素胶囊的药物动力学参数及相对生物利用度.方法:血浆样品中加入内标罗红霉素后,用甲醇沉淀蛋白,高速离心后取上清液进入LC-MS/MS系统分析.色谱柱:Lichrospher C18 (150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:10 mmol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇(22∶78),流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃.质谱条件:电喷雾离子化(ESI),正离子检测方式,检测离子:克拉霉素:m/z 770.45→ 613.30;内标罗红霉素:m/z 859.87→598.40.结果:克拉霉素的线性范围为0.02～3.0 μg·mL-1 (r=0.9999),定量下限为 0.02 μg·mL-1.受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为4.42±1.08 h 和3.98±1.07 h,达峰时间2.4±1.3 h 和2.2±0.8 h,达峰浓度0.98±0.25 μg·mL-1和1.02±0.22 μg·mL-1.克拉霉素受试制剂的相对生物利用度为(101.8±12.0)%.结论:本法准确、灵敏、简便.统计学结果表明,两种制剂生物等效.
关键词： 克拉霉素 高效液相色谱-质谱/质谱 血药浓度 药动学 生物等效性 -
高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定葡萄酒中合成色素
目的 建立葡萄酒中7种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的定性、定量分析方法.方法 葡萄酒样品直接稀释,高速离心后进样,以甲醇+0.01 moL/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI),正离子方式,多反应监测扫描(MRM)定性和定量.结果 样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高.回收率在82.5％ ～ 110.0％之间,相对标准偏差为0.6％ ～5.5％,相关系数r2为0.9938～0.9998,检出限为5.0 μg/kg～10.0 μg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于葡萄酒中7种人工合成色素的确证和定量分析.
关键词： 合成色素 葡萄酒 高效液相色谱-质谱/质谱 -
高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素
目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法.方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监测方式(SRM)定性和定量.结果:样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,回收率98.2%～101.6%,RSD 0.3%～1.2%,相关系数0.9991～0.9999,检出限0.4～13 μg/L.结论:该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析.
关键词： 高效液相色谱-质谱/质谱 人工合成色素 饮料 -
盐酸氟桂利嗪胶囊人体生物等效性研究
目的:比较两种盐酸氟桂利嗪胶囊的人体生物等效性.方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服盐酸氟桂利嗪胶囊(受试制剂)与盐酸氟桂利嗪胶囊(参比制剂)20 mg,采用LC-MS/MS法测定人血浆中氟桂利嗪浓度,用BAPP 2.2软件和DAS 2.1软件计算药动学参数和生物利用度.结果:口服盐酸氟桂利嗪受试制刺与参比制剂后的人体药动学参数分别为Cmax(73.34±10.87)和(70.54±10.27)ng·ml-1,tmax(4.2±1.2)和(3.8±1.1)h,t1/2β(6.1 4-1.4)和(6.4 ±1.8)h,AUC0～30(736.7±116.1)和(696.4±134.8)ng·h·ml-1,AUC0～∞(767.1±123.4)和(731.3±150.5)ng·h·ml-1.受试制剂的相对生物利用度为(107.2±13.3)%.受试制剂AUC0～30的90%置信区间在在参比制剂的等效范围内.结论:两种氟桂利嗪制剂生物利用度等效.
关键词： 氟桂利嗪 药动学 生物等效性 高效液相色谱-质谱/质谱 -
HPLC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法学研究
目的 建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度的HPLC-MS/MS法.方法 以茶碱为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样.用Waters symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-0.2 %醋酸=35:65(v/v)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,采用柱后分流,0.2 mL·min-1进入质谱,柱温35 ℃.选择监测的离子为m/z 152.1→109.9(对乙酰氨基酚)、m/z 195.3→138.1(咖啡因)和m/z 181.1→123.9(茶碱).结果 血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0.02～4.04 μg·mL-1, 5.05～1 010 ng·mL-1;日内日间精密度RSD均<7.94%.结论 本方法专属性强,灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究.
关键词： 对乙酰氨基酚 咖啡因 高效液相色谱-质谱/质谱 药动学
