首页 > 文献资料
-
在线柱萃取HPLC和柱前衍生HPLC测定丙戊酸血药浓度的比较研究
目的 比较在线柱萃取高效液相色谱法(HPLC)与柱前衍生HPLC测定人血中丙戊酸(VPA)浓度的差异及相关性,为临床VPA血药浓度监测提供参考依据.方法 分别用2种方法对120份患者血样的VPA浓度进行检测,采用统计学方法对其检测结果的差异进行评价.结果 以柱前衍生HPLC测定结果(X)与在线柱萃取HPLC测定结果(y)所作线性回归方程如下:Y=0.804 2X-2.611 3(r2 =0.973 9),2种方法测定VPA血药浓度结果的差异有统计学意义(P＜0.05).结论 2种方法均可用于临床VPA的血药浓度监测,但对测得结果的差异应予以密切关注;相比柱前衍生HPLC,在线柱萃取HPLC操作简单且不易受其代谢物干扰,更适于临床VPA的血药浓度监测.
关键词： 丙戊酸 在线柱萃取高效液相色谱法 柱前衍生高效液相色谱法 治疗药物监测 -
柱前衍生HPLC法测定大鼠血浆中的河蚌糖胺聚糖
目的:建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)用于河蚌糖胺聚糖在大鼠血浆中的含量测定.方法:使用异硫氰酸荧光素(FITC)对河蚌糖胺聚糖进行荧光标记,色谱柱为Shodex SB-804HQ(8.0×300 mm),流动相为流速为0.5 mL·min-1的0.1 mol·L-1的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液(pH 7.8),柱温30℃,激发波长495 nm,发射波长520 nm.结果:FITC对河蚌糖胺聚糖的荧光标记率为70;线性范围为5～120 μg·mL-1,批内和批间精密度均小于15.0％,提取回收率为51.5～58.6％,样品在血浆中稳定性良好.结论:血浆中内源性杂质不干扰样品的测定,建立的方法符合生物样本的分析要求.
关键词： 河蚌糖胺聚糖 柱前衍生高效液相色谱法 异硫氰酸荧光素 荧光检测器 -
柱前衍生化-HPLC法同时测定灵芝孢子粉中牛磺酸与精氨酸的含量
目的 建立灵芝孢子粉中牛磺酸与精氨酸的含量测定方法.方法 以Symmetry C8柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇:磷酸盐缓冲液(pH=7):乙腈=8∶80∶12为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温:35℃,检测波长360nm.结果 牛磺酸的线性范围为0.0201～0.503mg·mL-1(r=0.9999,n=6);精氨酸的线性范围为0.0204～0.509mg·mL-1(r=0.9999,n=6).平均加样回收率分别为:牛磺酸94.84%;精氨酸94.95%.结论 该方法灵敏度高、重复性好、准确可靠,为全面评价灵芝孢子粉质量提供一个可靠方法.
关键词： 柱前衍生高效液相色谱法 灵芝孢子粉 牛磺酸 精氨酸 -
盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较
目的 通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成.方法 分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成.结果 TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析.AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:Xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6.另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试荆PMP与单糖的摩尔比为12:1.结论 PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析.
-
柱前衍生高效液相色谱法测定瓜蒌皮中游离氨基酸含量
目的：建立柱前衍生高效液相色谱法（RP-HPLC）测定瓜蒌皮中游离氨基酸含量的方法。方法：采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂，高效液相色谱法色谱柱为（Atlantis dC18 Column（3μm，4.6 mm×150 mm，Waters），流动相A：甲醇-乙腈（1∶2），流动相B：0.15 mol/L乙酸钠，流速1.0mL/min，梯度洗脱，柱温35℃，吸收波长254 nm。结果：各种氨基酸均能达到基线分离。结论：柱前衍生高效液相色谱法作为瓜蒌皮药材中游离氨基酸的测定手段之一，准确可靠。
关键词： 瓜蒌皮 游离氨基酸 柱前衍生高效液相色谱法 -
柱前衍生HPLC测定阿胶中17种水解氨基酸含量
目的 建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)同时测定阿胶中17种水解氨基酸含量的方法.方法 用6 mol/L盐酸溶液水解阿胶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂；用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃.结果 17种氨基酸在60 min内均可得到很好的分离,回收率为97.4％～1 00.1％,RSD为1.6％～3.4％.结论 建立的方法可靠,可用于阿胶中17种水解氨基酸的含量测定.
关键词： 阿胶 氨基酸 酸水解 柱前衍生高效液相色谱法
