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采用固相萃取/高效液相色谱法测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量
目的 建立固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量方法.方法 样品经乙腈提取,ProElutCARB固相萃取柱净化,Platisil PH(反相色谱苯基柱)分离后,液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量.结果 在线性范围内,12种双酚类化合物线性相关系数(r)均＞0.999,回收率为71.3％ ～118％(n =6),相对标准偏差(RSD)为4.6％～12.8％(n=6),方法的定量限(LOQ)为0.05 ～ 1.0 mg/kg.结论 方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求,可同时定性定量测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量.
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丹磺酰氯衍生-超高效液相色谱串联质谱法测定母乳中8种双酚类物质
目的 基于少量样本,建立母乳中8种双酚类化合物(双酚A、双酚B、双酚E、双酚F、双酚S、双酚AF、双酚AP和双酚BP)快速灵敏的检测方法.方法 母乳样品经乙腈超声萃取,冷冻去脂,丹磺酰氯衍生后采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定.采用ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,在电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下进行测定,同位素内标法定量,并对所建立的方法进行方法学考察.结果 8种化合物在0.010 ～ 10.00 μg/L范围内线性关系良好(R2＞0.99),3个水平的加标回收率为84.6％～108.1％,相对标准偏差＜12％(n=6).利用该方法分析了30份母乳样品,11份母乳样品有双酚A检出,浓度范围为0.13～2.25 μg/L;1份样品检测到双酚AF,浓度为0.02 μg/L.结论 该方法母乳用量少,灵敏度高,简便快捷,可用于母乳中8种双酚类物质的同时测定.
关键词： 母乳 双酚类化合物 衍生 超高效液相色谱-串联质谱 -
液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物
目的 建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法.方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析.结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20 ～5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1％ ～ 109.0％,日内精密度为6.3％ ～ 12.4％,日间精密度为4.5％ ～15.4％.应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物.结论 该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高.
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慢性肾脏病患者的双酚类化合物水平及其与肾功能的相关性
目的 检测双酚A、双酚B、双酚S、双酚F这4种双酚类化合物在肾功能不全患者中的水平及分析其与肾功能的相关性.方法 依据肾脏病患者生存质量指南(KDIGO指南)进行慢性肾脏病(CKD)的诊断和分期.入选11例健康对照及63例CKD非透析患者,包括轻度肾损伤(CKD 1、2期)组30例,中度肾损伤(CKD 3期)组19例,重度肾损伤(CKD 4、5期)组14例.高效液相色谱检测血清中双酚A、双酚B、双酚S、双酚F的浓度.采用Spearman相关分析评估双酚类化合物浓度与估算肾小球滤过率(eGFR)的相关性.采用二元多因素非条件Logistic回归分析评估4种双酚类化合物与CKD患者合并冠心病、糖尿病、高血压的相关性.结果 (1)健康对照组中4种双酚类化合物均未检出;轻度肾损伤组未检出双酚A和双酚S,双酚B浓度为5.24(5.24,9.38)μg/L,双酚F为0.74(0.74,0.74) μg/L;中度肾损伤组未检出双酚S,双酚A浓度为2.79(1.01,4.53) μg/L,双酚B为5.24(5.24,5.24) μg/L,双酚F为0.74(0.74,0.74) μg/L;重度肾损伤组双酚A浓度为14.30(7.97,18.17) μg/L,双酚B为0μg/L,双酚S为23.73 (23.73,136.59) μg/L,双酚F为0.74(0.74,1.42) μg/L.重度肾损伤组血清双酚A和双酚S水平均高于健康对照组、轻度肾损伤组及中度肾损伤组(均P＜ 0.05),4组研究对象间血清双酚B、双酚F差异均无统计学意义.(2)CKD患者中血清中双酚A、双酚S浓度与eGFR均呈负相关(分别r=-0.779,P＜0.001;r=-0.546,P＜0.001).(3)双酚A暴露与CKD患者合并糖尿病相关(OR=4.951,95％CI:1.603～15.294,P=0.005);双酚S暴露与CKD患者合并高血压相关(OR=4.466,95％CI:1.575～ 12.666,P=0.005).结论 CKD患者血清中存在多种双酚类化合物,其中双酚A、双酚S水平较高,且与肾功能存在相关性.
