首页 > 文献资料
-
关于风湿类纯中成药中添加吲哚美辛和吡罗昔康检验方法的研究
目的:研究抗风湿类纯中成药添加吲哚美辛和吡罗昔康的检验方法.方法:采用高效液相色谱法对风湿关节炎片、风湿定胶囊等6种纯中成药制剂进行了模拟添加吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定:色谱柱为迪马公司Cat.no.:99902 Ser.no.:8021405,流动相为磷酸缓冲液-乙腈(60:40);检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:6种纯中成药制剂均不含吲哚美辛和吡罗昔康.结论:本方法准确度高、分离度好、回收率高、专属性强.
-
HPLC法同时测定抗风湿类中成药中的5种糖皮质激素
目的:建立了建立抗风湿类中成药中添加的5种糖皮质激素含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈、水混合体系为流动相,流速为1.0 mL· min-,柱温25℃,检测波长为240 nm.结果:氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松5种化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法平均回收率分别为98.2% ~105.1%,RSD为1.02%~4.28%.结论:方法简单,准确,可作为抗风湿类中成药非法添加糖皮质激素含量测定方法之一.
-
抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酸钠快速筛查方法研究
目的 探索快速检验抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酚钠的检验方法.方法 采用一种化学溶剂和一种显色剂,通过“提取、萃取除杂、反应检测”3个步骤实现提取、去除干扰和鉴别的目的.结果 收集样品30个,检出9个阳性样品,漏检率0,误检率0,正确性100%.结论 本快筛方法操作简单,快速、高效、可靠、重现性好,能满足基层药品现场打假的需求.
-
抗风湿类中成药中NSAIDS的检测方法研究
本文研究了一种可行的抗风湿类中成药中NSAIDS的检测方法,并通过实例验证了该方法的有效性.
-
抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究
目的 建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法.方法 采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证.结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7~40 mg/粒.结论 本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查.
-
抗风湿类中成药中非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法检测
目的:分析高效液相色谱-质谱/质谱法检测在抗风湿类中成药中非法添加化学成分检测中的可行性与技术实践要点。方法以60种化合物为对照品,以10份抗风湿类中成药为受试品;处理待测药品,加甲醇40 mL混匀,5000 r/min超声离心5 min,取上清液0.22μm;SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),C18色谱柱,流动相:A:20 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1甲酸,V/V),B:乙腈(梯度脱洗),柱温35℃、样品室稳定20℃,1.0 mL/min(分流比4∶1),进样量20μL。质谱条件:电子喷雾离子化正负离子模式(ESI+),全扫描一级质谱,选择离子二级扫描质谱检查,离子源温度120℃、去溶剂气温度40℃、毛细管电压3.00 kV,锥孔点压15 V、萃取点压3 V,去溶剂气流速750 L/h,锥孔反吹气流速50 L/h,参照标准品质谱分析参数进行分析,绘制6份总离流图,制得各类标准品多反映检测色谱图。结果60种标准品检测定量限(LOQs)为0.4~2.5 pg,检测限(LODs)为0.98~6.3 pg,平均回收率、精密度符合实验室质控标准;10种中成药,有5种含有非法化学添加物质。结论高效液相色谱-质谱/质谱法检测可作为抗风湿类中成药中非法化学添加成分的检测方法,可一次性检验多种化学成分,但试验需要进行大量的基础性工作,深入分析中成药宣传功效以及非法添加化学成分特点,可有效减少工作量。
-
抗风湿类纯中成药中添加醋酸泼尼松检验方法的研究
目的:研究抗风湿类纯中成药中添加醋酸泼尼松的检验方法.方法:采用高效液相色谱法对舒筋定痛片、骨白金片等6种纯中成药制剂进行了模拟添加醋酸泼尼松的含量测定:色谱柱为迪马Diamonsiltm C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长为240nm,流速为1.0mL·min-1.结果:6种纯中成药制剂均不含醋酸泼尼松.结论:本方法准确度高、分离度好、回收率高、专属性强.
-
薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加
目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸(25∶ 25∶0.2)为展开剂.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.
关键词: 抗风湿类中成药 解热镇痛非甾体抗炎药 非法添加 薄层色谱法 -
抗风湿类中成药中非法添加激素类药物的薄层色谱法检测
目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水(385.60:15:2)为展开剂,碱性四氮唑蓝试液显色.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此三种激素类药物.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.
-
TLC法快速筛选抗风湿类中成药中的化学药品
目的:建立抗风湿类中成药制剂非法添加化学药品的快速检测方法.方法:采用TLC法进行初步筛选.结果:筛选出的阳性样品经确认为非法添加化学药品.结论:本方法具有良好的灵敏度和专属性,能对抗风湿类中成药非法添加化学药品进行快速筛选.