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梯度洗脱RP-HPLC法测定吡贝地尔中的有关物质
目的 建立测定吡贝地尔中有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Supelcosil ABZ+ Plus(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水相,采用梯度洗脱,流速1.3mL ·min1,柱温为40℃,检测波长240 nm.结果 在选定的色谱条件下,主成分与各杂质之间分离良好,2-哌嗪基嘧啶、胡椒醛、胡椒酸及吡贝地尔氧化产物浓度分别在3.83～13.40 μg·mL-1(r=0.9993)、4.83～16.90 μg·mL-1(r=0.9997)、3.01～10.55 μg·mL-1(r=0.9990)、3.22～11.26 μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系.上述化合物的平均回收率依次为99.4％、101.1％、99.5％、100.3％; RSD依次为0.9％、0.8％、0.7％、0.7％(n=9).结论 本方法经方法学验证可用于检测吡贝地尔原料质量.
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荜茇提取物胡椒碱与胡椒酸甲酯降血脂作用对比研究
目的荜茇提取物中胡椒碱与胡椒酸甲酯降血脂作用对比研究。方法 提取荜茇中的胡椒碱，并将胡椒碱水解后合成胡椒酸甲酯。以小白鼠为实验对象，比较了胡椒碱和胡椒酸甲酯对小白鼠血脂水平的影响。结果 成功制得胡椒碱晶体及黄色粘稠胡椒酸甲酯。胡椒碱可显著降低血清中总胆固醇（TC），说明胡椒酸甲酯具有较好的降血脂作用。
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6-氨基胡椒酸的合成工艺改进
目的 改进6-氨基胡椒酸的合成工艺.方法 以胡椒酸为原料,经发烟硝酸硝化、铁粉或保险粉(Na2S2O4)还原,合成6-氨基胡椒酸.结果 产物经HRMS,MS,1H-NMR,IR等分析手段进行了结构确证,总收率达到64%.结论 本文首次以胡椒酸为原料合成了6-氨基胡椒酸.工艺路线合理可行,比传统的工艺路线易于控制,操作简单.
