首页 > 文献资料
-
SPE-HPLC法测定水果中的赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红含量的方法.方法:水果样品经50%甲醇-水提取后,用HLB萃取,以甲醇+水(3+1)洗脱,洗脱液经C18柱分离、二极管阵列检测器检测,用高效液相色谱仪测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.结果:HLB萃取柱可有效去除样品中干扰物质,浓缩样品中的被测物质,方法定量准确,线性好,相关系数r>0.999,相对标准偏差<5.0%,加标回收率可达90%以上.结论:本方法萃取效率高,灵敏度高,定量准确,可用于测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.
-
高效液相色谱法同时测定食品中的糖精钠、苯甲酸、
目的:研究一种快速、准确、简单的高效液相色谱同时测定烘烤食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、富马酸二甲酯、脱氢乙酸钠的方法.方法:样品用甲醇溶解,经超声提取后,调pH值为6左右,选用Eclipse XDB-C18分离柱,用28+72(V/V)的甲醇与乙酸铵-无水硫酸钠-三氟乙酸混合液作流动相.以保留时间定性,峰面积定量.结果:11 min内可较好的完成5种组分的分离.回收率在91.3%～105.3%之间,检出限分别为0.28、0.32、0.33、0.43、0.25(mg/L).结论:该方法快速、简单、准确,可用于烘烤食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、富马酸二甲酯、脱氢乙酸钠的同时测定.
-
高效液相色谱法测定水果中的赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红
目的:建立高效液相色谱法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红含量的方法.方法:采用溶剂萃取对样品进行提取,以CH3OH/H2O(NH4Ac-HAc)为流动相,优化流动相配比、流速,采用二极管阵列检测器进行检测(λ=210 nm),利用反相高效液相色谱分析法测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.结果:该法线性良好,相关系数r>0.999,相对标准偏差<5.0%,加标回收率80%～95%.结论:本方法简单可靠、快速,灵敏度高,定量准确,可用于同时测定水果中赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红.
-
高效液相色谱测定肉及肉制品中的4种添加剂
目的:采用水提取,甲醇低温沉淀蛋白,水定容离心过滤的前处理方法,使用高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸.结果:其精密度分别为2.9%、3.1%、2.6%、2.8%,低检测浓度分别为0.005、0.005、0.005、0.0025 g/kg,方法线性r>0.9995,回收率均在90%～98%之间.结论:该方法简便快捷,准确度高,适用于大批量样品的快速分析.
-
高效液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的研究
目的:探讨液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的方法.方法:采用ODS C18柱,甲醇-乙酸铵作为流动相,针对不同类型样品,采用不同前处理方法,样品处理液后于液相色谱仪进行分析定量.结果:乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、阿斯巴甜在0～0.32 mg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9996;乙酰磺胺酸钾的RSD为0.93%～5.8%、苯甲酸的RSD为0.36%～5.6%、山梨酸的RSD为0.67%～6.8%、糖精钠的RSD为1.9%～4.9%、脱氢乙酸的RSD为2.1%～3.3%、阿斯巴甜的RSD为1.3%～6.4%;乙酰磺胺酸钾加标回收率为93.1%～99.6%、苯甲酸为90.5%～98.7%、山梨酸为91.5%～102.5%、糖精钠为91.8%～100.9%、脱氢乙酸为92.3%～99.8%、阿斯巴甜为90.3%～103.5%.结论:本方法简便、快捷,不但可以同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂,而且精密度、准确性均满足检测要求,此外对适应食品中多组分同时检测的需求和发展趋势有着积极的作用.
-
应用HPLC-FLD法测定食品中的糖精钠
目的:建立一种准确测定食品中糖精钠的方法.方法:采用HPLC-FLD法测定.结果:糖精钠的低检测限为1.1 ng,回收率为97%,浓度为0.005～0.20 mg/ml时线性良好.结论:方法简单灵敏、准确度高,更适于糖精钠的测定.
-
高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨
目的:探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法.方法:样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理,采用HPLC测定.结果:方法的检出限均为1.0 mg/kg;相对标准偏差为0.84%～1.20%;平均回收率为92.1%～97.9%.结论:方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广.
-
高效液相色谱法同时测定复杂基体食品中4种添加剂
目的:探讨食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸同时测定的方法.方法:选用Carrez试剂沉淀蛋白质,聚酰胺脱色,乙醇消除增稠剂的影响,上清液经高速离心机10 000 r/min离心后进样测定.结果:方法低检出限乙酰磺胺酸钾0.008 mg/ml,糖精钠、苯甲酸0.01 mg/ml,山梨酸0.005 mg/ml.方法线性为r=0.998～0.9991.回收率为86%～102%.RSD为1.0～4.1(n=6).结论:方法简便,快速,准确度.重复性好,可有效的用于复杂基体食品添加剂的检验.
-
HPLC测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法研究
目的:建立乳制品中高效液相色谱测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的一种简单可行的前处理方法.方法:采用3类不同沉淀剂除去乳制品中蛋白质后,用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠.结果:1.采用金属盐作沉淀剂时,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0.276%,0.657%,0.594%,方法回收率分别为98.0%～101.2%,93.2%～96.8%,98.8%～102.2%;2.采用生物碱试剂作沉淀剂时,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0.317%,0.809%,0.300%,方法回收率分别为87.1%～89.1%,87.4%～88.1%,87.2%～92.5%;3.采用有机溶剂作沉淀剂时,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0.675%,0.276%,0.658%,方法加标回收率分别为104.0%～108.1%,104.0%～109.0%,103.2%～107.0%.结论:方法1是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法.
-
液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸
目的:探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法.方法:选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质,上清液经 45 μm 滤膜过滤后以HPCL测定.结果:方法低检出限分别为糖精钠 0.1 μg/ml,苯甲酸 0.08 μg/ml,山梨酸 0.05 μg/ml;相对标准偏差分别为 1.4%、2.2%、2.3%;平均回收率分别为 96%、94%、93.3%.结论:方法简便、快速、准确可靠、易于掌握,便于推广使用.
-
反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究
目的:建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法.方法:不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量.结果:乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g.结论:本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求.
关键词： 反相高效反液相色谱法 乙酰磺胺酸钾 糖精钠 苯甲酸 山梨酸 -
液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠
目的:建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法.方法:采用HP100高效液相色谱-质谱联用系统;C18柱;流动相:甲醇:0.02 mol/L 乙酸铵=5:95;流速:1ml/min;检测波长:230 nm;质谱扫描( m/z ):50～500 amu;苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比( m/z )为:121;111;182.结果:在质量范围内线性良好, r =0.9999,苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率 92%～105%.结论:方法具有高度的灵敏性和专属性,能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测,是可行有效的检测方法.
关键词： 食品添加剂 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 高效液相色谱-质谱联用 -
高效液相色谱法测定食品中糖精钠和天冬糖
[目的]利用高效液相色谱测定食品和复合甜味剂蛋白糖中人工合成甜味剂--糖精钠和天冬糖.[方法]采用国产C18不锈钢柱(Superisorb C18 5μm,70mm×4.6mm i.d.),以甲醇-0.02mol/L磷酸缓冲液pH4.5(30+70)为流动相,于210nm波长下进行检测.[结果]采用该方法糖精钠和天冬糖的回收率分别为96.2%～102.7%和99.2%～105.1%;小检出限分别为0.6ng和1.4ng.[结论]方法简便、快速、灵敏,即适用于食品中人工合成甜味剂糖精钠和天冬糖的测定,又适用于复合甜味剂的品质鉴定.
-
双波长K系数-导数分光光度法分析饮料中糖精钠和苯甲酸
将双波长K系数分光光度法和导数分光光度法相结合,提出了双波长K系数-导数分光光度法,以样品中两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,以一套导数值数据进行两组分的同时测定,具有简便、灵敏度高的优点.方法用于合成样品和饮料中糖精钠、苯甲酸的同时测定,相对误差为-2.88%～3.5%,回收率为96.3%～104.5%,相对标准偏差小于2.83%.
-
市售冬枣中糖精钠和甜蜜素掺假的调查
目的 调查市售冬枣中糖精钠和甜蜜素的掺假情况.方法 从市场上抽查了32份冬枣样品,分别测定糖精钠和甜蜜素含量,并用高、中、低浓度的糖精钠和甜蜜素混合溶液在室温、50℃、60℃和80℃浸泡冬枣,观测感官变化,分别检测各组样品在用水淋洗后和不淋洗的糖精钠和甜蜜素含量.结果 室温和50 cc浸泡过的样品在感观上改变不明显;60℃和80℃浸泡过的样品感官有明显改变,颜色渐渐由青、绿转黄,直至棕红色,但与正常冬枣的颜色有明显差别;80℃浸泡过的样品有强烈的酸败味,容易腐败.低浓度浸泡的冬枣未检出糖精钠和甜蜜素,中等浓度浸泡的多数检出,高浓度浸泡的全部检出.结论 抽检冬枣样品中未检出糖精钠和甜蜜素;市售冬枣存在用糖精钠或甜蜜素浸泡的可能性小,但不排除有这种现象存在的可能性.
-
桐乡市酱腌菜中添加剂检测结果分析
目的:了解桐乡市酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂的含量情况.方法:2003～2006年对本地产酱腌菜进行随机抽样,采用高效液相色谱法测定3种添加剂的含量.结果:4年共监测苯甲酸样品481份,合格率为84.82%,山梨酸样品407份,合格率为99.51%,3年共监测糖精钠样品229份,合格率为93.01%.结论:桐乡市酱腌菜中山梨酸的添加基本符合国家标准,糖精钠添加普遍但超标样品不多,苯甲酸的添加情况较严重,含量较高,今后应重点加强监督管理.
-
深圳市售饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的现况分析
饮料是南方城市夏季消费量大的食品,市场广阔,品种繁多,因而饮料中添加剂的安全性及对人体健康的影响是重要的.食品添加剂的安全性是通过各种毒性试验来评价的,一般以急性毒性试验的LDs0和慢性毒性试验的ADI为评价标准.作为食品添加剂,苯甲酸的LD50为2.0g/kg体重,ADI为0～5mg/kg体重;山梨酸的LDs0为10.5mg/kg体重,ADI为0～25mg/kg体重;糖精钠的LDs0为17.5g/kg体重,ADI为0～2.5mg/kg体重.
-
食品添加剂-糖精钠和苯甲酸快速薄板测定方法改良的探讨
食品中糖精钠和苯甲酸含量的测定,是食品风险监测中常检的项目.以往的测定方法都存在着不是测定时间耗时过长,就是试剂用量大或需必要的仪器,有些仪器昂贵,不易推广,也不便于经常性食品监测.本文在应用薄层法测定的基础上,对测定方法进行了改进,达到简易快速,测定方法可靠,灵敏度高等优点.
-
高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠
苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用,按照GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003可应用高效液相色谱法进行同时测定,但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法.
-
高效液相色谱法测定饮料中糖精钠不确定度评定研究
目前,我国在计量测试和疫病控制分析领域,对测量不确定度的表述和评定已较为普遍,但在分析化学领域[1],尤其是在食品分析领域,对分析结果的测量不确定度评定还较少见.本文依据中国实验室国家认可委编写的<化学分析中不确定度的评估指南>,运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析,就食品饮料糖精钠测定结果的不确定度进行了评定,确定了分析结果的报告值.
