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食品中糖精钠的微机极谱法测定
糖精钠为化学合成的食品添加剂,作为甜味剂广泛使用于食品中.长期过量摄入有害于身体健康,因此我国及世界各国均对它在食品中的大使用量及使用范围制定严格的现票曜?目前测定冷饮食品中糖精钠的常用方法是先经薄层层析分离,再用紫外分光光度法测定.此法操作繁琐,中间步骤多,易造成待测组分的损失.本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠.糖精在氢氧化钠、氯化钠、盐酸体系中,于-0.98伏产生二阶导数波,其含量与波高成正比.低检出浓度为5μg,准确度和精密度符合定量分析的要求.
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饮料、糖果等食品中六种食用色素的连续示波极谱测定方贩
对于食品中添加的食用色素的测定,GB/T5009.35-96中规定了两种测定方法:高效液相色谱法和薄层色谱(纸色谱法)[1],前者需要液相色谱仪,后者测定方法操作复杂、定量麻烦,而且两种方均需对样品进行提取纯化,去除干扰物质后才能测定.示波极谱法测定食用色素的方法也见报道,如氨水一氯化铵(pH8-9)用于测定汽水、糖果中胭脂红[2]、汽水果汁中日落黄[3]、苋菜红、靛蓝[4],盐酸-三乙醇胺体系用于测定亮蓝[5],乙酸一乙酸钠,(pH3.6)测定汽水果汁中亮蓝[6],磷酸二氢钾-磷酸氢二钾用于测定汽水糖果中的柠檬黄、胭脂红[7]等体系,检出限为5~10ppm,可直接测定饮料中的食用色素.以上各方法仅能同时测定样品中2~3种色素,若测定4种以上色素,必须更换底液.另有报道采用磷酸-氢氧化钠-盐酸-氨水体系用于测定饮料中苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂红、亮蓝和糖精钠[8],但其中的亮蓝和糖精钠需改变底液,pH值到3和1,操作较为不便,且加入溶液后改变了测定液体积,引入了一定误差.
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HPLC法批量测定糕点、蜜饯中的糖精钠含量
GB/T5009.28-1996中,HPLC法测定糖精钠的含量只明确规定了果汁、汽酒、配制酒类等液体样品的前处理[1],对糕点、蜜饯类样品由于其含有脂肪、蛋白质、淀粉等大分子物质,直接进样会堵塞、损伤色谱柱,而得不到满意的结果.
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用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠
在食品卫生理化检验国家标准方法中,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法(GB5009.29-85),糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法(GB5009.28-85).两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩,因而操作繁琐,同时必然会影响精密度和准确度.高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相,且其所在基体不太复杂的组分,有可能不经分离而直接进样测定.在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁类食品中的苯甲酸和山梨酸(GB/T5009.29-1996)以及糖精钠(GB/T5009.28-1996);但尚未应用于酱油的测定.
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清甜素中糖精钠的鉴别及含量测定
本文是继作者1999年在中国卫生检验杂志第9卷第3期上发表的<复配阿斯巴甜中糖精钠的测定>一文后,将仲裁样品应用于此法,并对可能的干扰物质进行了进一步的实验研究.提出必须用两种不同的展开剂,才能得到可靠的鉴别结果.
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用微机极谱仪测定食品中的糖精钠
本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠.糖精在pH≈7的中性磷酸溶液中,于-1.68伏产生二阶导数波,其含量与波高成正比.低检测浓度为5mg/L,准确度和精密度符合定量分析的要求.
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高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠样品前处理方法
高效液相色谱法可以司时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠,方便简单快捷.各类食品的前处理方法方面虽然有了新规定,但是还不够便捷.因此对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索.氢氧化钠有沉淀蛋白质的作用,而且不管样品中含的是不是苯甲酸、山梨酸的钠盐和钾盐都可以先加氢氧化钠将溶液碱化.
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HPLC法测定基体复杂食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠
苯甲酸、山梨酸和糖精钠是目前食品中常用的防腐剂和甜味剂,对此三者的监测于食品安全有非常重要的意义.国内已有文献报道相关的测定方法[4],国标中亦有对此三者同时进行测定的方法[1,2],而国标方法只是对汽水、可乐、配制酒等简单样品进行稀释后直接进样测定,对于富含蛋白质、脂肪等基体复杂食品,由于其干扰物质较多,进样后常出现基线不稳、柱压升高、柱效下降等现象,不仅影响测定结果准确性,而且会对色谱柱造成不同程度损害,缩短了色谱柱使用寿命.本文论述了通过对基体复杂食品进行样品前处理后,许多杂质被蛋白质沉淀剂(亚铁氰化钾-乙酸锌)[3]沉淀,过滤后在常温下对上述3种物质同时进行测定,操作方便,结果准确,适用于日常分析工作.
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高效液相色谱法快速监测饮料中主要添加剂
通过对本市三百多份饮料的监测,我们发现产品中主要添加剂是防腐剂中的苯甲酸、山梨酸,甜味剂中的糖精钠,色素中的柠檬黄、胭脂红,为了全面监测饮料质量,我们依据国家标准方法和本实验室条件,设计出一种快速监测的实用方法.
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亚甲蓝分光光度法快速测定食品中的糖精钠
目的 用分光光度法测定食品中糖精钠是一种简单、快速、灵敏的方法.方法 在磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,糖精钠的磺酰基团与亚甲蓝和乙酸铜定量生成的蓝色络合物被二氯乙烷萃取,在656 nm处进行比色测其吸光度.结果 糖精钠在0~350 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9976),低检出限为0.006 g/ml,加标回收率为99.651%~101.957%,变异系数为0.15%~0.66%.结论 此法能快速地检测出食品与药品中的糖精钠的含量,且结果准确、可靠.
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武汉市市售酱腌菜中添加剂使用情况调查
酱腌菜是我国普遍、产量大的蔬菜加工品.它以新鲜蔬菜为原料,采用不同腌渍工艺制作而成,包括各种酱菜、发酵与非发酵性腌菜、渍菜[1].近年来,酱腌菜类产品逐渐趋向低盐化,为了改善口味、色泽及延长保存期,甜味剂、色素及防腐剂在酱腌菜中被广泛使用.苯甲酸、山梨酸是常见的防腐剂,糖精钠是常见的甜味剂,柠檬黄和日落黄是常见的黄色色素.
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高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法研究
近年来,由于消费者对食品的安全性日益关注,特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视[1-2].由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性,过量摄入会对人体带来伤害,还可引发癌症[3].在我国食品添加剂使用卫生标准( GB2760-2007)中对这些添加剂的使用范围和大使用限量均有明确规定.由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中,因此同时快速检测成为必要,而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA,如果沿用国家标准分开检测,不但增加了工作成本,而且工作效率低.该文方法在文献[1-6]的基础上加以改进,探讨用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测,比较Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别,结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速,更高效.
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HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的含量
目的:建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol·L-1)(5:95)为流动相;检测波长为220 nm;流速:1.5 ml·min-1;进样量20 μl;柱温30℃.结果:糖精钠的线性范围为10.21~100.12 μg·ml-1(r=0.999 9,n=5);回收率为99.98%(RSD为0.04%,n=9).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的质量控制.
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糖精钠砷盐检查的探讨
目的 对糖精钠中砷盐检查方法提出修改建议.方法 对糖精钠中砷盐检查方法的器皿使用、操作方法进行分析、比较.结果 糖精钠砷盐检查方法存在器皿使用不严谨、操作不规范而使结果明显偏低.结论 应完善糖精钠砷盐检查方法并及时修订.
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饮料中糖精钠的测定盲样考核研究
目的: 客观评价食品检测机构实验室对有关项目的检测水平,分析存在问题,助其提升检测能力.方法: 组织开展饮料中糖精钠的测定盲样考核工作.制备高低两个浓度的考核样品,通过均匀性检验和稳定性检验,满足盲样考核要求,随机发放给193家参加实验室.对回收的有效数据进行分析统计.结果: 共收回的182个有效数据,上报结果中低浓度组有85家满意,满意率为87.6%,12家不满意,0家可疑;高浓度组有67家满意,满意率为78.8%,12家不满意,6家可疑.总体满意率为83.5%.结合各参加考核实验室原始记录对不满意和可疑数据进行技术分析,从检测方法、仪器品牌、对照品种类、前处理方法、回收率、色谱柱选择及其他影响因素等方面剖析原因,并给出建议,以便各实验室结合自身情况改进提高.结论: 该统计数据反映出我国食品检验实验室对饮料中糖精钠的测定具有较强的检测能力,能够为监管部门提供有力的技术支撑.
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食用槟榔地方标准中确定糖精钠、氟标准值的研究
目的制订食用槟榔卫生标准,确定食用槟榔中糖精钠和氟的允许含量.糖精钠和氟含量是影响食用槟榔卫生质量的重要因素,同时也是影响食用槟榔标准在实际应用的重要指标.方法在标准修订过程中,标准修订研究组对86件槟榔样品进行修订前后糖精钠、氟含量符标率的统计.结果糖精钠由4.7%提高到81.3%,氟由47.7%提高到73.3%.结论参考国内外对糖精钠和氟的研究成果,建议修订后的标准值定为:糖精钠(g/kg)≤3.0,氟(mg/kg)≤5.0.
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含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠测定的样品前处理方法探讨
目的探讨含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠用高效液相色谱法测定时样品的前处理方法.方法利用无水乙醇对样品进行处理,后过滤样品液直接用于高效液相色谱仪[色谱柱:XDB-C18不锈钢柱;流动相:甲醇∶乙酸铵(0.02 mol/L)(5∶95);流速:1.0 ml/min;进样量:5 μl;检测器:二极管阵列检测器,波长230 nm]上进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系的试验.结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999 9;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.21%(n=6);样品加标回收率为91.6%~105.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠的低检出浓度分别为2.5,2.5和5.0 mg/kg.结论用无水乙醇处理含乳饮料,检测其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法简单、快速、准确.
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HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中糖精钠含量
目的 建立复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中糖精钠含量的测定方法.方法 采用ECOSIL HPLC COLUMN-C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol/L) (6∶94)为流动相;检测波长为230 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果 糖精钠在0.02~0.10 mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.1%,RSD为1.2%(n=9).结论 该方法操作简便,准确,重复性好,可作为复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中糖精钠含量测定方法.
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高效液相色谱分析食品中多种添加剂的方法研究
目的 建立快速检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠4种常见食品添加剂的高效液相色谱法.方法 采用Symmetry C18 5μm 4.6×150mm色谱柱,分析时间16min左右,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速1.0ml/min,波长230nm.结果 线性关系良好,4种常见食品添加剂的回收率在91.2%~103.5%之间,变异系数0.23%~0.37%,低检出量安赛蜜0.0016g/ks、苯甲酸0.0014 g/kg、山梨酸0.0014g/kg、糖精钠0.0019g/kg.结论 操作方便、快速、准确度高.
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四阶导数分光光度法测定果冻中的糖精钠
目的 建立四阶导数分光光度法测定果冻中糖精钠的方法.方法 样品经NaOH浸提,酸化乙醚萃取,NaHC03反萃取,在紫外210~290nm扫描光谱,经四阶导数转换,并对结果进行分析.结果 231~235nm处的峰谷和与浓度在0~40vg/ml范围内具有良好线性关系,相关系数r=0.999,并在该方法条件下对两大类果冻样品检测不干扰测定,在5m/ml的浓度下,RSD=4.76%(n=5),加标回收率范围在77.4%~86.4%.结论 导数紫外分光光度法测定果冻样品,可排除其它基质的干扰、分析时间短、所用试剂少,结果可靠.