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抗结核药物HPLC快速确证方法的研究
目的 建立抗结核药物中异烟肼、吡嗪酰胺、对氨基水杨酸钠、乙硫异烟胺、丙硫异烟胺、利福平、利福喷丁、利福布丁等化合物的HPLC快速确证方法.方法 采用Alltima TM HP C18 RocketTM色谱柱；将以上化合物按物理性质分为3组,分别确定每组化合物的色谱分离体系；采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性；相对容量因子法进行定量分析.结果 根据化合物的物理性质或结构,将其分组,确定每组化合物的色谱分离体系,以实现尽可能用较少的色谱体系分离较多化合物,减少HPLC分析过程中流动相的切换,加快药物分析速度；采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性；相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度.结论 抗结核药物HPLC快速确证方法快速、简便,适用于药品的快速检测,为HPLC法快速检测药品提供了指导原则.
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气质联机快速检测确证毒鼠强食物中毒
目的建立中毒食物样品中快速检测毒鼠强的气质联机方法.方法依靠特征离子所表达的结构信息进行定性,依靠特征定量离子峰面积进行定量测定,克服气相色谱单靠保留时问定性和总离子流峰面积定量所带来的误差.结果本方法SIM采集方式时低检测量0.05ng;多个样品、不同浓度加标,回收率在65.3%-85.0%之间.结论该方法简单快捷,一般单样品可在40min内得出结论,特别适合应急毒检要求,定性定量准确性、灵敏度均优于气相色谱法.
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固相萃取-气质联机确证17种食源性安眠药中毒
安眠药广泛应用于治疗精神性疾患,不同种类的安眠药具有各不相同的毒副作用.近来不断发生由于误服、滥用和投毒等食源性中毒事故;更有不法商贩利用安全性差的巴比妥类安眠药进行鱼类等水产品的长途运输,给人民群众身体健康带来了不良的影响.食源性安眠药中毒越来战引起人们的重视.本文结合实际工作,对常见的17种食源性安眠药中毒的各种样品前处理过程及质谱定性定量方法进行了较系统的研究,为快速确证安眠药中毒,抢救中毒患者提供了可靠检验手段.
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替代对照品法快速确证3种抗艾滋病药物
目的:建立替代对照品法快速确证茚地那韦、利托那韦、洛匹那韦的方法.方法:以利托那韦为参比物,采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标定性分析;采用相对校正因子进行定量分析.结果:建立了三种抗艾滋病药物的紫外光谱库;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的有效相对保留时间分别为:0.466～0.518,1.000和1.664～1.840;茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的相对校正因子分别为0.858 7,1.000 0,0.752 0.结论:该方法快速、简便,适用于药品的快速检测,可作为近红外快筛技术确证方法.
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气相色谱质谱联用快速确证氯美扎酮中毒
[目的]研究建立气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测确证氨美扎酮中毒的分析方法. [方法]采用多阶程序升温的色谱分离方法.分别对血样、尿样、呕吐物、洗胃液等中毒样品中氯美扎酮的提取、富集、净化、分离、检测等进行了实验研究,并采用建立的GC/MS方法进行中毒样品实际测定和加标样品回收率测定. [结果]标准系列在0～1000 ng范围内线性良好,在100 μg/kg加标水平样品回收率范围70.3%～90.2%之间,同一样品平行测定7次相对标准偏差7.6%,选择离子检测方式低检测量(S/N=10)为42.50 ng. [结论]该方法定性、定量准确,能适应于氯美扎酮快速中毒检测的要求.
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抗艾滋药物HPLC快速检验方法的研究
目的:建立抗艾滋药物更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦和伐昔洛韦的HPLC快速检验方法.方法:采用GRACE prevailC18色谱柱(7 mm× 53 mm,3μm),以0.02 mmol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(95:5)为流动相,流速2.0 mL·min-1,检测波长252nm,柱温30℃.采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对校正因子法进行定量分析.结果:在上述条件下,更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦和伐昔洛韦完全分离,可采用一个色谱体系实现对4种药物的分析,分析过程中减少了流动相的切换,加快药物分析速度;采用双指标(紫外光谱相似度和相对容量因子)进行定性,结果准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度.结论:抗艾滋药物HPLC快速检验方法快速、简便,准确,适用于药品的快速检测,可作为近红外快筛技术的确证方法.
