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30%茚虫威水分散粒剂的液相色谱分析
采用反相液相色谱法，用甲醇-水为流动相，选用Hypersil ODS2250 mm×4.6 mm(i.d)色谱柱对其中有效成分茚虫威进行定量分析；采用正相液相色谱法，用正己烷-异丙醇-乙醇为流动相，选用CHIRALCEL OD-H 250 mm×4.6 mm(i.d)手性色谱柱对茚虫威的R-异构体和S-异构体进行分离，运用面积归一化法测定S-异构体的比例。
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《中国药典》2010年版瑞格列奈中左旋异构体检查方法的商榷
瑞格列奈(结构式见图 1A)为非磺酰脲类结构的口服促胰岛素分泌剂,其质量标准在<中国药典>2010年版二部[1]和<英国药典>2011年版[2]中均有收载.瑞格列奈结构中含有一个手性碳原子,活性具有立体选择性[3].<中国药典>2010年版采用手性色谱柱对其左旋异构体(结构式见图 1B)进行控制.实验中发现:瑞格列奈供试品溶液进样4 h后峰面积有减小的趋势,约8 h后有样品析出;系统适用性溶液色谱图中瑞格列奈峰发生裂分.故笔者对其方法进行系统考察,探讨溶剂及流动相中有关因素对色谱行为的影响,并对现有的方法进行改进.
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高效液相色谱法手性色谱柱分离β-阻滞剂对映体
目的:对两种β-阻滞剂进行对映体分离.方法:采用高效液相色谱法手性色谱柱对β-阻滞剂阿替洛尔和盐酸普萘洛尔进行对映体拆分.结果:两种药物均能达到较好的分离效果.结论:该法简单方便,适用于对β-阻滞剂对映体的分离,可采用该法进行药物有效成分的测定.
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那格列奈及其片剂中L-异构体的HPLC测定
建立了HPLC法测定那格列奈及其片剂中的杂质L-异构体的含量.采用以α-酸性糖蛋白键合硅胶为固定相的手性色谱柱,0.02mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.1)-乙腈(98:2)为流动相,检测波长210nm,L-异构体检测限为2ng,平均回收率为98.0%.
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HPLC测定他达拉非中的对映异构体和非对映异构体
目的 建立他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的定量分析方法.方法 采用CHIRALPAK-IC(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为222 nm,柱温为30℃,进样量20 μL.加校正因子的自身稀释对照法计算异构体含量,其中异构体A、异构体B和异构体C的校正因子分别为1.22,1.07和1.25.结果他达拉非及异构体A、异构体B和异构体C峰分离良好,分离度＞1.5,异构体A、异构体B和异构体C分别在25.3～379.5,50.6～379.5,50.4～378.0 ng.mL-1内线性关系良好(r 为0.997 3～0.998 7),加样回收率分别为107.5％,96.9％,98.5％(n=9),进样精密度RSD≤2％,重复性RSD分别为1.44％,1.64％和4.89％.检测限分别为12.7,25.3,25.2 ng·mL-1.3批样品中异构体A高含量为0.018％,异构体B及异构体C均未超过检测限(＜0.010％).结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的测定.
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NP-HPLC分离测定1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇对映异构体
目的 研究1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇对映异构体分离测定的方法.方法 采用CHIRALPAK AD-3 (0.46cm×15 cm,5μm)色谱柱,以正己烷-异丙醇(200:1)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温25℃.结果 采用本方法能完全分离对映异构体,灵敏方便,检出限为0.2011 μg/mL,约为供试品溶液浓度的0.04％,供试品溶液在12h内稳定.结论 本方法简单,专属性强,可有效控制1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇中对映异构体含量.
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HPLC法测定左舒必利的手性杂质
目的:建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量.方法:采用正相高效液相色谱法,使用DAICELOJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-乙醇二乙胺(90∶ 10∶0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648 ～16.48 μg·mL-1,检测限(S/N=3)为0.099 μg·mL-1,定量限(S/N=10)为0.198 μg·mL-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47％ ～0.50％.结论:本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定.
