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苦胆草片HPLC含量测定方法
目的:测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量.方法:HPLC法,色谱柱为岛津Shim-Pack CLC-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm ID);流动相为甲醇-水(30:70);流速1.0 ml/min,检测波长270 nm.结果:龙胆苦苷进样量在0.352 8～3.528 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 998,n=6);加样回收率结果为99.39%,RSD为0.52%(n=6).结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为苦胆草片中龙胆苦苷的定量分析方法.
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对苦胆草片质量标准中鉴别项2的商榷
苦胆草片质量标准[鉴别(2)]存在错误,按＜中国药典＞及部颁标准进行生产和检验,会导致标准中规定的紫红色斑点无法检出而呈现负反应.但如果检出紫红色斑点,则表明工艺中添加有坚龙胆的非药用部位(地上茎杆、叶及花序).因此,建议对苦胆草片质量标准进行修订.
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RP-HPLC法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量.方法:色谱柱:Agilent XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm):流动相:甲醇-水(30:70);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:270nm.结果:龙胆苦苷浓度在0.064-0.322 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=.9998),平均回收率为99.9%(n=5),精密度的RSD=0.58%(n=5)和重复性的RSD=0.43%(n=5).结论:方法可靠,简单可行,为控制苦胆草片的内在质量提供了科学依据.
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苦胆草片含量测定的方法学验证
目的 对苦胆草片中龙胆苦苷的含量测定方法进行验证.方法 反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm ×4.6 mm,5 um)柱,流动相为甲醇-水(25∶75);柱温为30℃;检测波长为270 nm,流速为0.8 mL/min.结果 龙胆苦苷在0.0508 mg/mL～0.3556mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.999909,平均加样回收率为101.2％,RSD=1.2％(n=9).结论 该法分离效果好,结果准确、可靠,苦胆草片含量测定的方法可行.
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高效液相色谱法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量
目的:建立苦胆草片中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(Scienhome GEM 0DS C18柱);4.6×250mm;;流动相:甲醇一水(23:77);检测波长:270nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果:该方法不受处方中其他成分的干扰,龙胆苦苷在15.864ug/Inl～198.3ugml之间呈良好线性关系.(r=0.99994),稳定性、重复性良好.平均回收率99.0%,RSD为1.82%.结论:该方法可靠,操作方便,准确.可用于测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量.
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薄层色谱扫描法测定龙胆和苦胆草片中龙胆苦甙的含量
报告用薄层色谱扫描法测定滇产龙胆生药及苦胆草片制剂中龙胆苦甙含量的方法和结果.研究表明,云南不同产地龙胆生药,含量差别高达4.2倍;不同厂家苦胆草片制剂,含量差别高达5倍,内在质量显然不同.龙胆苦甙是龙胆的有效成分,为保证药品质量和合理用药,应建立系统的含量控制标准,本研究为此提供了科学依据和技术方法.
