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水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较
目的 建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法.方法 以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯；或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯.结果 静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0 μg/L,检出限分别为0.002、0.004 μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4％～103.8％,RSD为1.5％～5.5％；动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0 μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005 μg/L,平均回收率为93.7％～107.2％,RSD为2.6％～4.1％.结论 用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求.
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有机合成文摘
S31-33 (E)-β,γ-不饱和羧酸的合成新法 Kumar HMS等[Tetrahedron Lett,1999;40∶2401] α-无支链脂肪醛与丙二酸吸附在SiO2上,不加溶剂,经微波照射3～5 min,生成相应的(E)-β,γ-不饱和羧酸,10例收率80%～92%.[史 翔摘 周伟澄校]S31-34 格氏试剂以二溴乙烷与碘为引发剂 Li J等[Syn Commun,1999;29∶1037] 反应瓶中加镁、无水溶剂和几滴二溴乙烷与碘的混合物,控制中等回流量滴加卤代烃,回流至镁完全反应,反应速度较单用二者之一为快,并适用于单一引发剂难以进行的反应.[周琦奕摘 岑均达校]S31-35 微波照射合成N-取代吡咯 Danks TN等[Tetrahedron Lett,1999;40∶3957] 2,5-己二酮与伯胺经微波照射0.5～2 min,生成相应的N-取代基吡咯,8例收率75%～90%.[金卫东摘 周伟澄校]S31-36 酰胺及其类似物的还原N-烷基化 Dube D等[Tetrahedron Lett,1999;40∶2295] 芳香和脂肪酰胺在甲苯或乙腈中加入不同的醛以及三乙基硅烷和三氟乙酸,回流16 h可得相应的N-烷基化酰胺,该法广泛适用于硫代酰胺脲和氨基甲酸酯(制备伯胺)等,21例收率46%～97%.[张贞发摘]S31-37 烷醚或芳烷醚用AlCl3-NaI脱烷基 Ghiaci M等[Syn Commun,1999;29∶973] 烷醚或芳烷醚与AlCl3和NaI无溶剂70～80℃反应,脱烷基生成相应醇或酚.20例除5例失败,收率60%～98%.[施成进摘 李建其校]
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工作场所空气中1,2-二溴乙烷气相色谱测定方法探讨
目的:探讨工作场所空气中1,2-二溴乙烷的采样和测定方法.方法:用活性炭管采集,用丙酮解吸,经HPFFAP弹性石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果:工作曲线在20～300 μg/ml范围内线性良好,回归方程(峰面积外标法)Area=56.70379*C-0.166179,相关系数r=0.9997;方法的检测限为10 μg/ml;小检出浓度6.7mg/m3(以采集1.5 L标准状态下的空气样品计);现场空气可能共存的卤代烃不干扰测定.结论:本方法能满足<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>[1]的要求,可用于工作场所空气中的1,2-二溴乙烷的测定.
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二溴乙烷分析方法综述
1一般情况二溴乙烷(Ethylene dibromide,EDB)是一种无色,略具甜味的液体,熔点:9.8℃,沸点131℃,比重2.18,20℃时蒸气压11mmHg,20℃时在水中的溶解度为2.4%,易溶于乙醇、醚、丙酮等有机溶剂.
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二溴乙烷标准溶液稳定性研究
用气相色谱对二溴乙烷标准溶液的稳定性进行了研究。本文考查了二溴乙烷1、10、50、100、200及400μg/L 5个浓度的标准溶液的稳定性,实验结果表明：在配制保存得当的条件下可保存2.5个月;溶剂挥发对二溴乙烷标准溶液的浓度影响较大。本文为确定二溴乙烷标准溶液的有效期提供了理论依据。
