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HPLC法同时分析农产物中含磷氨酸系除草剂
样品加水均质提取过Sep.pak ps-2plus,溶出液再通过Bakerbond spe(磺酸性)柱净化后,加9-芴基甲基氯甲酸酯(9-fluorenyl methyl chloroformate)衍生剂,使生成荧光衍生体,用HPLC测定.
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微量果聚糖的两种高效凝胶色谱-柱后荧光衍生检测方法
目的:建立高专属性和高灵敏度的果聚糖测定方法.方法:以麦冬多糖(PRO)为模型多糖,利用高效凝胶过滤色谱(HPGPC)-柱后荧光衍生的方法来测定该多糖.通过对柱前和柱后凼素的全面考察,提高方法的灵敏度.结果:PRO柱后先经水解再荧光衍生(方法1)或进样前用过碘酸氧化PRO(方法2)均可使方法灵敏度较直接柱后衍生提高约40倍.方法1 的佳测定条件:水解反应温度和pH值分别为150℃和1.3;衍牛反应温度和pH值分别为90℃和12.2.方法2的佳测定条件:过碘酸氧化时间≥24 h;衍生反应温度和pH值分别为80℃和12.4.在2.5～160 μg/mL浓度范围内两种方法的线性关系均较好(r=0.999 5～0.999 6,n=7),检测限均为25 ng,低、中、高3种浓度的日内RSD分别≤3.2%和≤4.0%,日间RSD分别≤4.3%和≤4.6%.结论:本文所述的两种方法均可用于微量果聚糖的测定.
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超高效液相色谱-荧光法测定婴幼儿乳粉中胆碱含量
目的 建立超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定婴幼儿乳粉中胆碱含量的方法.方法 利用l-萘基异氰酸酯与胆碱反应生成稳定的、具有荧光的阳离子芳香族化合物,用超高效液相色谱-荧光法分离测定.乳粉样品经盐酸水解,无水硫酸钠脱水后与l-萘基异氰酸酯进行衍生反应,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,用流动相四甲基氢氧化铵-羟基乙酸-乙腈-水溶液进行洗脱,然后通过荧光检测器(FLD)进行检测,激发波长和发射波长分别为220 nm和350 nm.结果 胆碱的浓度(以胆碱阳离子计)在0.90 μg/ml ～ 13.5 μg/ml时线性关系良好(相关系数r=0.999 7),回收率为89.0％ ～ 92.5％,仪器的检出限为0.052 μg/ml.结论 该方法具有成本低、灵敏度高、快速、简便等优点.
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脑蛋白水解物注射液中氨基酸的分析方法
目的:建立高效液相色谱分离检测脑蛋白水解物中氨基酸的分析方法.方法:将脑蛋白水解液柱前荧光衍生,采用乙腈-水(60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温37℃,经梯度洗脱后用紫外检测仪检测分析.结果:16种氨基酸在40 min内完全分离,各种氨基酸之间没有出现干扰现象,且多次重复测定结果误差很小.结论:建立的高效液相色谱法准确性高、重现性好,可以有效地检测脑蛋白水解物注射液的质量.
