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DDL31型蒸发光散射检测器的使用和维修
1 引言燕发光散射检测器(evaporative lightscattering detector, ELSD)作为通用型检测器常用于高效液相色谱、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中.ELSD大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检侧未知化合物.
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中药药理学学科发展的思考与启示
1 中药药理学发展一瞥1.1 中药化学成份分析研究的进展:中药化学成份是其发挥药效的物质基础,中药化学成份的研究从单味中药化学成份与复方中药化学成份两个思路进行.单味中药化学成份的研究借鉴化学药物研究的基础,对200多种常用中药进行了研究,发现了500多种活性单体,比如著名的抗疟药青蒿素即是从中药青蒿中分离得到的;复方中药由于其化学成份之间的关系极为复杂,故根据其所含的不同类药物,采用现代分离方法,将其分离成多个有效部位,比如挥发油、多糖、生物碱、黄酮等进行研究.目前较为先进的分析技术,例如薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱、紫外色谱、红外色谱等分析技术已普遍使用,又发展出了超临界色谱、高效逆流色谱、色谱质谱联用技术、X射线衍射谱、超微量结构分析、拉曼光谱等技术.
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玛咖酰胺的超临界色谱分析研究与含量测定
目的:采用超临界色谱分析技术对玛咖酰胺进行分析与含量测定.方法:以超临界CO2作为流动相,在改性剂比例3% ~4.8%,压力10~ 18 MPa,柱温32~45℃,流速2~5 mL/min的范围内考察了N-苄基十六烷酰胺(玛咖酰胺B)和N-(3-甲氧基-苄基)-(9Z,12Z)-十八烷二烯酰胺在RP色谱柱上的保留时间、分离度和理论板数的变化规律.结果:改性剂比例越高,压力越大,柱温越高,流速越大,玛咖酰胺出峰时间越短,但分离度和理论板数随改性剂比例和柱温的增加有先增后减的趋势.在分析玛咖超临界CO2提取物样品时,选择改性剂比例3.4%,柱温45℃,压力10 MPa,流速3 mL/min为色谱分析条件,可以较好的分离玛咖酰胺B.结论:该试验为玛咖酰胺类成分的研究提供了新的分离分析工具,为玛咖中玛咖酰胺类有效成分的质量控制提供了新思路.
关键词: 超临界色谱 N-苄基十六烷酰胺(玛咖酰胺B) 变化规律 含量测定