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宽叶打碗花化学成分研究
目的 研究宽叶打碗花Calystegia sepium中的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相柱色谱和制备液相色谱等方法 进行分离纯化,通过理化性质、波谱数据并结合文献报道数据鉴定化合物结构.结果 从宽叶打碗花中分离得到20个化合物,分别鉴定为酪醇(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(2)、野黄芩素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷(3)、紫云英苷(4)、山柰酚-3-O-半乳糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-刺槐双糖苷(6)、烟花苷(7)、芦丁(8)、尿苷(9)、它乔糖苷(10)、2-甲氧基-4-(2’-羟乙基)-苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、4-羟基苯乙醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、polybotrin (13)、吡啶-3,5-二甲酰胺(14)、茵芋苷(15)、苯甲醇-β-D-葡萄糖苷(16)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(17)、云杉苷(18)、5-羟甲基糠醛(19)、sessiline (20).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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金银花化学成分研究
目的 研究金银花(忍冬Lonicera japonica干燥花蕾)的化学成分.方法 反复利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、中压柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过MS、1H-NMR及13C-NMR等技术鉴定化合物结构.结果 从金银花醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、香草酸(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3'4',7-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮(5)、异鼠李素(6)、金丝桃苷(7)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、环裂马钱子酸(9)、断氧马钱子苷半缩醛内酯(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、豆甾醇(12).结论 化合物5首次从忍冬属植物中分离得到;化合物1～4、6、11、12首次从金银花中分离得到.
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毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究
目的 建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-萄萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法.方法 取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测.结果 制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到.结论 该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
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RP-HPLC法同时测定覆盆子药材中2个主要黄酮苷成分的含量
目的:建立同时测定覆盆子药材中山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm.结果:山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.0789 ～1.1835 μg(r =0.9999)和0.0233 ～ 0.3495 μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.9％和97.3％,RSD分别为0.7％和0.6％.结论:本法经过方法学验证,可用于覆盆子药材的质量控制.
