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川佛手化学成分研究(Ⅰ)
目的 研究川佛手Citrus medica var.sarcodactylis的化学成分.方法 对川佛手95%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果 分离得到5种已知成分,分别为柠檬内酯(limettin,Ⅰ)、6,7-二甲氧基香豆素(scoparone,Ⅱ)、5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素(7-methoxy-5-prenyloxy-coumarin,Ⅲ)、白当归素(byak-angelicin,Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅴ).结论 化合物Ⅳ为首次从芸香科植物中分离得到,其余4个化合物为首次从川佛手中分离得到.
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减压内部沸腾提取川佛手多糖工艺的优化
目的 优化减压内部沸腾提取川佛手多糖工艺.方法 在单因素试验基础上,以多糖提取量为评价指标,乙醇体积分数、提取压力、提取温度、提取时间为影响因素,Box-Behnken响应面法优化工艺.结果 佳条件为乙醇体积分数50％,提取压力0.07 MPa,提取温度75℃,提取时间5 min,多糖提取量70.105 mg/g.结论 该方法稳定可行,可用于减压内部沸腾提取川佛手多糖.
关键词： 川佛手 多糖 减压内部沸腾提取 Box-Behnken响应面法 -
川佛手提取物对小鼠的抗抑郁作用
目的:研究川佛手提取物的抗抑郁作用.方法:采用水蒸气蒸馏法制备川佛手挥发油,采用回流提取法制备川佛手水提浸膏I、川佛手水提后醇提浸膏Ⅱ和Ⅲ、石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏和正丁醇浸膏,以生理盐水为空白对照,氟西汀为阳性对照药,采用小鼠强迫游泳实验和小鼠悬尾实验测定上述提取物实验4 min内对小鼠游泳和悬尾的不动时间的影响.结果:与空白对照组[(142.30±9.97)s]相比,阳性对照药氟西汀组、川佛手挥发油组、浸膏Ⅱ组、浸膏Ⅲ组小鼠游泳时不动时间均缩短[(80.80 ±6.33)、(77.20 ±10.73)、(107.40 ±12.28)和(78.30 ±9.33)s,F=11.080,P<0.001],而浸膏I组[(141.30 ±6.09)s]效果不明显.与空白对照组[(115.60 ±6.44)s]相比,氟西汀组、正丁醇浸膏组小鼠悬尾不动时间均缩短[(82.50 ±4.54)和(91.00 ±8.04)s,F=5.548,P=0.015].结论:川佛手具有一定的抗抑郁作用.
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基于多指标成分分析川佛手不同干燥工艺的比较研究
目的:研究不同干燥加工方法对川佛手药材质量的影响.方法:以橙皮苷、多糖、挥发油的含量为指标,通过优化烘箱干燥、微波干燥及热风干燥工艺,比较不同干燥加工方法对川佛手药材质量的影响.结果:烘箱干燥的佳干燥工艺为干燥温度50℃,干燥时间8h,铺1层;微波干燥的佳干燥工艺为干燥温度75℃,干燥时间1h,功率500W,铺2层;热风干燥的佳干燥工艺为干燥温度75℃,干燥时间1h,风速1.0～1.2m·s-1,铺2层;采用微波干燥和热风干燥处理后川佛手橙皮苷、多糖和挥发油含量明显高于烘箱干燥处理.结论:微波干燥和热风干燥适用于川佛手药材干燥.
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川佛手化学成分研究(Ⅱ)
目的 研究芸香科柑橘属植物川佛手Citrusmedica var.sarcodactylis的化学成分,为该药材的开发利用和质量评价提供依据.方法 采用各种色谱技术进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析进行.结果 从川佛手中又分离得到7个化合物,其结构鉴定为:5-羟基-7-甲氧基-8-异戊烯基香豆素(sibiricol,Ⅵ)、6-羟基-7-甲氧基香豆素(7-methylesculetin,Ⅶ)、佛手柑内酯(bergapten,Ⅵ)、Sigmasteryl acetate(Ⅸ)、5-甲氧基-糠醛(5-methoxyfurfural,Ⅹ)、柠檬苦素(limonin,Ⅺ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅻ).结论 化合物Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ为从芸香科植物中首次分离得到.
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Box-Behnken响应面法优化川佛手挥发油的超临界CO2萃取工艺
目的:优化川佛手挥发油成分超临界CO2萃取的提取工艺.方法:以挥发油得率为指标,分别考察萃取温度、萃取压力、CO2流量、萃取时间、分离压力和分离温度等单因素对川佛手挥发油得率的影响.在此基础上,选取影响显著的萃取温度、萃取压力、CO2流量和萃取时间4个因素,采用Box-Behnken响应面法优化超临界CO2萃取工艺参数.结果:在萃取温度67℃、萃取压力57 MPa、CO2流量22 L/h和萃取时间4h时,川佛手挥发油超临界CO2萃取得率高,达到1.892％(n=3),与预测值(1.937％)的相对误差为2.32％.结论:优选的川佛手挥发油的超临界CO2萃取工艺合理、可行.
关键词： Box-Behnken响应面法 川佛手 挥发油 超临界CO2萃取 -
HPLC同时测定川佛手中的橙皮苷与5,7-二甲氧基香豆素
目的 采用HPLC法同时测定川佛手中橙皮苷与5,7-二甲氧基香豆素的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.3％冰乙酸(B),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长284 nm.结果 橙皮苷与5,7-二甲氧基香豆素的线性方程分别为:Y橙皮苷=1.7506×104X+ 13.27(r=0.9999)、Y5.7-二甲氧基香豆素=9.9260×103X +5.81(r=0.9995),10.30 ～82.40 μg·mL-1橙皮苷、20.18 ～ 161.44 μg·mL-15,7-二甲氧基香豆素与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为97.07％ 、97.91％;不同干燥条件下的佛手饮片中橙皮苷与5,7-二甲氧基香豆素的含量分别为0.05％ ～0.19％ 、0.23％ ～0.40％.结论 经恒温鼓风干燥(40℃)的佛手饮片中橙皮苷与5,7-二甲氧基香豆素的含量较高.所用方法准确、快速,可用于川佛手中橙皮苷与5,7-二甲氧基香豆素的含量测定.
