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胡椒超临界CO2萃取物中胡椒碱分离工艺的研究
目的 对从胡椒超临界CO2萃取(SFE-CO2)物中分离胡椒碱的工艺进行研究.方法 采用HPLC法测定胡椒碱含量,以晶体中胡椒碱含量和萃取物中胡椒碱收率为指标,确定其佳结晶工艺.结果 佳工艺为:浸膏与无水乙醇的比例为1:4～1:5(w/v),40 ℃下溶解萃取物,以1 ℃/5 min的降温速率降至0 ℃,放置4 h,同时进行轻微的搅拌.所得粗晶中胡椒碱含量可达90%,结晶收率60%～70%.结论 该工艺成本低,操作简单、方便,产物中胡椒碱含量及收率较高.
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L-门冬氨酸钾结晶工艺研究
目的 探索L-门冬氨酸钾盐的结晶方法,建立L-门冬氨酸钾盐的不同水合物的制备工艺.方法 考察了不同的氢氧化钾水溶液的浓度和温度对结晶的影响,确定水中析晶的佳条件;在此基础上进一步加入有机溶剂以提高收率;采用不同有机溶剂进行二水合物晶型转化为半水合物的研究.结果与结论 氢氧化钾水溶液的质量浓度为750 g·L-1、温度为10℃为L-门冬氨酸钾盐在水中结晶的佳条件;产物中加入甲醇可提高收率,并得到二水合物;二水合物经过甲醇、无水乙醇、丙酮及异丙醇转晶都可制得半水合物,其中无水乙醇转晶收率较高,且毒性低;二水合物与半水合物的热重分析、差示扫描量热及X-射线粉末衍射图谱存在显著差异,二水合物为晶态物质,半水合物为非晶态物质.
关键词： L-门冬氨酸钾二水合物 L-门冬氨酸钾半水合物 结晶工艺 热分析 粉末X-衍射 -
氨苄西林佳结晶工艺的探索
通过实验的方法来研究结晶过程中各种参数对氨苄西林晶型的影响来考察混合时对氨苄西林溶液结晶过程的影响,选择佳的结晶工艺条件,更好地指导生产实践过程.经过实验考察,获得佳的结晶工艺,使产品的各项质量指标提高,认为是氨苄西林的佳结晶工艺.
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氟氧头孢钠制备工艺
以氟氧头孢中间体(6R,7R)-7-[2-[(二氟甲基)硫基]乙酰胺基]-3-[[[1-(2-羟基乙基)-1H-四唑-5-基]硫基]-甲基]-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲基酯(2)为原料,经三氟乙酸脱除二苯甲基得羧酸,加入成盐剂异辛酸钠和晶种,再加入二氯甲烷析出产品,经过滤、洗涤、干燥制得高纯度广谱抗生素氟氧头孢钠.工艺条件温和,过程稳定,工艺操作简单,易于产业化.
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棕榈氯霉素B型结晶工艺研究
对棕榈氯霉素结晶工艺进行了摸索研究,确定了由生理无效型A晶型转化为生理有效型B晶型工艺的佳条件,获得了符合中国药典1995年版、BP93版标准的产品.
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妥布霉素结晶工艺的改进
采用加晶种控制结晶的方式进行妥布霉素结晶工艺改进,并考察了结晶过程中乙醇添加量、搅拌速度、晶体淋洗等因素对结晶收率、效价的影响.改进工艺的结晶产率及效价得到提高,取得良好效果.
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3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸的结晶体拆分工艺改进
目的提高D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸的质量和收率.方法考察了不同结晶工艺水添加量,溶液pH值,温度及搅拌速度对D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸收率和质量的影响.结果新工艺在产品质量和收率方面均优于老工艺.结论新工艺操作简便易行,稳定性好.
关键词： 3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸 拆分 结晶工艺 -
盐酸林可霉素结晶工艺研究
探索盐酸林可霉素共沸结晶工艺，与丙酮结晶工艺进行对比研究。
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一步酶法制备药物中间体7-氨基头孢烷酸
目的 主要介绍一步酶法制备7-ACA较两步酶法的优势,重点探讨一步酶法制备7-ACA的酶解条件、纯化技术、结晶工艺.方法 7-ACA一步酶法和两步酶法的优势对比分析,酶的选择、一步酶法酶解反应条件、裂解液纯化技术、裂解液结晶技术的筛选.结果 确定了酶解条件一反应温度20～25℃、PH8.5、时间60min,烷烃类萃取纯化条件、结晶条件.结论 该方法制备的7-ACA质量好,收率高.
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普伐他汀钠结晶工艺优化
通过实验研究各种操作参数优化组合,考查各操作参数对普伐他汀钠结晶产品纯度的影响,从而得出佳结晶工艺,并应用于工业生产.
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浅谈头孢他啶五水化合物结晶工艺的改进
本文主要论述头孢他啶五水化合物结晶工艺的改进,以改善分体流动性,加强头孢他啶生产质量控制,提高药品含量,促进药品生产的顺利进行.实验研究及其结果显示,在头孢他啶五水化合物结晶工艺改进后,头孢他啶的含量和收率明显提高,由此可知改善结晶浓度、pH值以及增加晶种的工艺改进方式,在头孢他啶生产中具有良好的应用效果.
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头孢拉定结晶工艺技术浅谈
目的:针对不同结晶体影响头孢拉定的过程进行分析.方法:实验人员采取正交试验将头孢拉定结晶工艺进行了优化,简单的说是水的容量是头孢拉定质量的2倍,依据相应的比例进行调和,开始结晶的温度是在40摄氏度,而结晶终了温度是5摄氏度.结果:通过试验结果可知,在这种情况下所获得的结晶收率可以大于百分之90左右.结论:实验人员使用电子显微镜来对该产品进行详细的检测来表明该产品纯度可以到达百分之98,而且粒度有着很好的分布情况,晶面处于完整的状态.
