气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究
摘要： 目的:建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法.方法:采用以6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样.结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6～ 150,0.1 ～75,0.6～20,0.3～8,0.2～7.5,4～15 μg·mL-1的范围内线性良好(r =0.995 0～0.999 9);精密度、重复性的RSD均不大于5.0％;回收率分别为100.7％、98.2％、95.8％、94.5％、94.7％、97.5％ (n =9,RSD ＜3％).甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2、0.5、1、1、1、10 μg·mL-1;检测限分别为0.6、0.1、0.6、0.3、0.2、4μg· mL-1.测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01％,丙酮检出量为0.003％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出.结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶6种残留溶剂的残留量.
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HPLC法测定连蒲胶囊中金丝桃苷的含量
目的:建立测定连蒲胶囊中金丝桃苷含量的高效液相色谱法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)；流动相为乙睛-0.5％磷酸溶液(16:84)；检测波长360 nm；流速1.0 mL·min-1.结果:金丝桃苷的进样量在0.026 ～1.037 μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为102.2％,RSD =0.4％ (n=6).结论:该方法灵敏、准确,重现性好,能有效地控制连蒲胶囊的内在质量.
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浅谈生物制品生产用原辅材料的质量控制
目前,生物制品的安全性和有效性正在引起社会公众的更广泛关注,而生物制品制造过程中所使用的原辅材料的质量对制品的安全性和稳定性有着直接的影响.因此,加强对此类原辅材料的质量控制对提高生物制品的质量将起到重要作用.
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HPLC法测定前列回春胶囊中大黄素的含量
目的:测定前列回春胶囊中有效成分大黄素含量.方法:HPLC,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;采用C18柱,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.1255～0.9414μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.06%,RSD=0.73%.结论:建立HPLC法可作为本品的定量分析方法.
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HPLC法测定卡莫氟片的含量及溶出度
目的:采用高效液相色谱法测定卡莫氟片的含量和溶出度.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.25%醋酸溶液为流动相,检测波长为258nm.结果:卡莫氟在0.007 68～0.069 12g·L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.06%,RSD=0.82%(n=9).结论:方法简便、快速、结果准确.
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SPE-HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量
目的:建立HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量.方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C<,18>柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠(10:45:45),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:吗啡进样量在0.026×10～2.58μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,HSD为1.2%(n=9).结论:方法简便、准确,重复性好.
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HPLC法测定硫普罗宁注射液的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定硫普罗宁注射液中的有关物质.方法:采用C18柱,以水(磷酸调节pH值为2.2)-乙腈(90:10)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫普罗宁与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·mL-1,重复性试验RSD为0.8％.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定硫普罗宁注射液中的有关物质.
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高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮
目的:建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取,水解,衍生化后,以高效液相色谱-质谱测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度,采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),选择离子检测方式.结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.050～2.00ng,0.030～2.00ng,相关系数分别为0.9990和0.9979.低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%～82.3%之间,相对回收率为:98.4%～111.6%,日内、日间变异均小于15%.正常SD大鼠的血浆脱氢表雄嗣硫酸酯和孕烯辟酮硫酸酯分别为0.070±0.020ng/ml、0.13±0.031ng/ml.结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯酮硫酸酯的含量.
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规范中药注射剂功能主治若干问题分析
目的:本文以现有国家标准的中药注射剂124个品种为研究对象,从功能主治的表述形式概况、规范功能主治的目的和意义以及规范功能主治的基本原则和具体要求这四个方面,对中药注射剂功能主治进行了探讨,以期在提高中药注射剂标准及规范说明书工作中发挥一定的作用,从而促进中药注射剂健康、稳定、快速发展.
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《中国药典》2015年版沙门菌检查用培养基的质量探讨
目的:探讨不同企业生产的培养基用于2015年版<中国药典>沙门菌检查的可行性.方法:采用理化属性、适用性检查、生化试验、活菌检出四个方面对五个生产企业生产的培养基与实验室配制的培养基进行比对试验.结果:五个生产企业的相关培养基质量符合2015年版<中国药典>沙门菌检查的要求,实验室自行配制的RV和XLD等培养基因受诸多因素的影响不够理想.结论:研究结果可用于沙门菌检查用培养基质量控制依据.
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HPLC法测定花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的含量
目的:研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil NH2(250×4.6mm 5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L氯化钠缓冲液;检测波长:262nm.结果:尿嘧啶的线性范围为0.0097～0.13095μg(r=0.9996,n=5),次黄嘌呤的线性范围为0.00738～0.09963μg(r=0.9999,n=5),尿嘧啶平均加样回收率为100.0%,RSD=1.10%,次黄嘌呤平均加样回收率为99.0%,RSD=1.84%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鹿茸饮片的质量控制.
