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溴虫腈对小鼠肾细胞DNA的损伤效应
化学农药的大量生产和使用给人体健康带来了较大的危害,特别是具有致DNA损伤效应的农药给人体带来的危害是不容忽视的.DNA损伤和致畸、致癌直接相关,流行病学资料显示肿瘤发生率的增长与使用农药的农产品密切相关,国际癌症研究署报告25%以上的杀虫剂属于致癌物[1].目前,国内外报道得较多的是有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的致DNA损伤效应.溴虫腈(Chloffenapyr)是一种新型高效的吡咯类杀虫剂,许多国家正在大量推广和使用[2].溴虫腈是否具有DNA损伤作用,国内外未见报道.我们用单细胞凝胶电泳检测了溴虫腈对小鼠肾细胞DNA的损伤效应,旨在明确溴虫腈是否具有DNA损伤作用.
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固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威
目的 建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.方法 样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量.结果 该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10～ 10 μg/mL,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg.加标回收率为75.6％～ 92.7％,相对标准偏差为3.6％～11.4％(n=6).结论 该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测.
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溴虫腈饵剂防治黄胸散白蚁的效果研究
目的 调查溴虫腈饵剂防治黄胸散白蚁的效果,为黄胸散白蚁的防治提供新技术手段.方法 室内利用滤纸饵剂和纤维素饵剂测定溴虫腈对黄胸散白蚁的毒效,现场试验采用白蚁监测控制装置与溴虫腈饵剂相结合的方法测定溴虫腈饵剂对黄胸散白蚁的灭杀效果;利用SPSS 20.0软件对黄胸散白蚁工蚁死亡率和取食滤纸片的量进行方差分析.结果 在31.25～500.00 mg/L的供试浓度下,溴虫腈对黄胸散白蚁具有良好的毒杀效果;选择取食条件下,供试的黄胸散白蚁工蚁在7～8 d内全部死亡.在相同时间内,黄胸散白蚁工蚁取食500.00 mg/L溴虫腈处理的滤纸片的量仅为蒸馏水处理的滤纸片的81.31％.野外条件下,0.05％溴虫腈饵剂对黄胸散白蚁巢群具有良好的灭杀效果,平均取食44.6 g饵剂后均在30～122 d内死亡.结论0.05％溴虫腈饵剂可有效地防治黄胸散白蚁巢群,应在生产中进一步验证后推广应用.
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溴虫腈对小鼠脾细胞和肝细胞DNA损伤作用
目的探讨溴虫腈对小鼠脾细胞和肝细胞DNA的损伤作用.方法将溴虫腈按4.9,9.8及19.6 mg/kg3个不同剂量,一次性灌胃染毒小鼠,24 h后用单细胞凝胶电泳技术检测小鼠脾、肝细胞的拖尾率和DNA迁移距离.结果脾细胞3个剂量组拖尾细胞率和DNA迁移距离分别是对照组的4.8～17.6倍(P＜0.001)和1.6～2.9倍(P＜0.05～0.01);肝细胞3个剂量组的拖尾细胞率和DNA迁移距离分别是对照组的7.5～10.4倍(P＜0.001)和2.0～2.8倍(P＜0.01～0.001);且表现出明显的剂量效应关系(3者的r值依次分别为0.995,0.9987和0.9999,P＜0.05);在相同剂量下,肝细胞拖尾细胞率比脾细胞均明显增高(P＜0.01);在4.9mg/kg剂量水平,肝细胞的DNA迁移距离比脾细胞的DNA迁移距离也明显增高(P＜0.05);而在9.8和19.6 mg/kg剂量水平,2种细胞的DNA迁移距离无显著性差异(P＞0.05).结论溴虫腈能引起小鼠脾脏和肝脏细胞DNA的损伤,且对肝细胞DNA损伤更严重.
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溴虫腈亚慢性毒性研究
按照GBl5670-1995<农药登记毒理学试验方法>,以25、50、125 me/kg剂量的溴虫腈染毒大鼠,以观察其亚慢性毒性.结果 125 mg/kg剂量组动物出现明显中毒症状,丙氨酸氨基转移酶(ALT)及白细胞总数(WBC)升高,肝脏脏器系数增大,肝脏病理组织学检查可见明显的组织形态学改变.提示溴虫腈可引起大鼠肝脏损伤,大鼠经口亚慢性大无作用剂量为25 mg/(kg·d).
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3种溴虫腈制剂对小鼠淋巴细胞DNA的损伤作用
[目的]对溴虫腈农药的普通制剂、纳米制剂、纳米功能化制剂进行遗传毒性研究,为纳米农药制剂的开发应用提供参考依据.[方法]每个受试物分4.84、9.68、19.36 mg/kg 3个剂量组及1个对照组,每组6只动物,雌雄各半.一次性腹腔注射给药,24 h后,用单细胞凝胶电泳技术检测3种制剂对小鼠外周血淋巴细胞DNA的损伤作用.采用CASP软件分析彗星图像,得出彗星头部和尾部DNA百分含量、彗星尾长、尾矩和Olive尾矩5个指标.[结果]在上述剂量条件下,3种制剂处理组检出DNA损伤的指标与对照组之间差异显著(P<0.01),DNA的损伤程度符合剂量-效应关系.在相同剂量条件下,纳米制剂、纳米功能化制剂与普通制剂间表现出极显著性差异(P<0.01),而纳米制剂与纳米功能化制剂的检测指标间差异无显著性(P>0.05).[结论]溴虫腈具有遗传毒性,同一剂量条件下纳米制剂和纳米功能化制剂的遗传毒性要明显小于普通制剂的遗传毒性.
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溴虫腈对小鼠脾、肝、肾细胞DNA的损伤作用
[目的]探讨农药溴虫腈对小鼠脾、肝、肾细胞DNA是否有损伤作用及3种器官对溴虫腈的敏感性差异.[方法]溴虫腈按4.9、9.8、19.6 mg/kg体重3个剂量,一次性灌胃染毒雄性小鼠,24h后用彗星试验检测3种脏器的彗星细胞率和彗星尾长.[结果]各剂量组的彗星细胞率和彗星尾长都显著增加(P＜0.05～P＜0.001);脾、肝、肾3种细胞的彗星细胞率及彗星尾长均具有剂量-反应或剂量-效应关系(前者r值依次为0.994 8,0.999 3,0.989 0,后者r值依次为0.999 9,0.999 9,0.989 8,P值均＜0.05).比较同剂量组不同器官之间的彗星细胞率,3个剂量组中均为肾细胞＞肝细胞＞脾细胞(P＜0.05～P＜0.01);比较同剂量组不同器官之间的彗星尾长,3个剂量组均为肾细胞＞肝细胞＞脾细胞(P＜0.05),肝、脾细胞间差异无显著性.[结论]溴虫腈可诱发小鼠脾、肝、肾细胞DNA断裂损伤,肾细胞对溴虫腈致DNA断裂作用为敏感.
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联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈三种农药残留质控样品的制备与评价——以卷心菜粉为例
[目的]研究制备适合于蔬菜基质中农药残留检测的能力验证样品,通过能力验证评价相关实验室检测能力.[方法]选择卷心菜为样品基质,采用冷冻干燥、标准添加的方式制备能力验证样品,通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品42天内目标化合物测试结果变化以评估样品的稳定性.[结果]样品均匀性及稳定性检验符合预期效果,制备的能力验证样品定值准确.[结论]制备的联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈能力验证样品,可用于蔬菜中农药残留的能力验证和方法评价,结果满意.
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固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留
目的 建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法.方法 试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH2柱、中性氧化铝柱、QuChERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量.结果 该方法在5μg/L ～ 100 μg/L具有良好的线性关系(相关系数均＞0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1％ ～99.2％和97.4％ ～ 100.0％,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％ ～8.6％、2.8％ ～6.1％,检出限为1.0 μg/kg ～ 2.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg～6.0 μg/kg.应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品.结论 该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测.
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溴虫腈对小鼠三种脏器细胞DNA损伤程度的比较
目的探讨溴虫腈对小鼠脾、肝、肾细胞DNA是否具有损伤作用及其损伤程度的差异.方法溴虫腈按4.9、9.8、19.6 mg/kg三个剂量,一次性灌胃染毒小鼠,24 h后用彗星试验检测3种细胞的拖尾率和DNA迁移距离.结果与阴性对照组比较,各剂量组的拖尾细胞率和DNA迁移距离都显著增加(P<0.05～0.001);脾、肝、肾细胞的拖尾率以及肝、肾细胞的DNA迁移距离均具有剂量效应关系(r值依次为0.995、0.9987、0.988和0.9999、0.9896,P<0.05);在相同剂量标准下,除9.8和19.6 mg/kg剂量组的肝、脾细胞DNA迁移距离之间没有显著性差异以外(P>0.05),其它各组的拖尾率之间及DNA迁移距离之间均有显著性差异(P<0.05～0.01),依次为脾<肝<肾.结论溴虫腈能致小鼠脾、肝、肾细胞DNA的损伤,且损伤程度依次加重.
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气相色谱-质谱联用法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威
目的 建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查.方法 茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.结果 本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50～1 000 μg/L,线性相关系数在0.999 1 ～0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2 ～ 108.2％之间,相对标准偏差(RSD)在0.7～7.3％之间.60份茶叶样品检出率35％,溴虫腈含量为0.044 ～0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055～0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031 ～0.079 mg/kg.结论 该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.
关键词： 气相色谱-串联质谱法 溴虫腈 啶虫脒 茚虫威 茶叶
