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蜜炙黄芪炮制过程中的质量控制
目的:为增强蜜炙黄芪的补中益气作用,在炮制中对辅料蜂蜜的用量进行测定,保证蜜炙黄芪的饮片质量.方法:以葡萄糖含量为指标,5%苯酚溶液为显色剂,用比色法测定不同加蜜量炙黄芪中的葡萄糖含量,采用数学统计方法,找出加蜜量与饮片的葡萄糖含量的线性关系.结果:蜜炙品中葡萄糖含量随炮制时加蜜量的增加而增加,线性关系明显.结论:用比色法测定蜜炙品葡萄糖含量,有利于保证蜜炙时加入规定的炼蜜量.能控制蜜炙黄芪的炮制质量.
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蜜炙黄芪的化学成分研究
目的 研究蜜炙黄芪的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶、凝胶柱色谱、HPLC制备柱色谱等手段,以体积分数70%乙醇提取.从蜜炙黄芪中分离得到7个化合物;利用理化性质和波谱学分析鉴定它们的化学结构.结果与结论 分离鉴定了7个皂苷类化合物.分别为大豆皂苷Ⅰ甲酯(1)、黄芪皂苷Ⅰ(2)、黄芪皂苷Ⅱ(3)、异黄芪皂苷Ⅰ(4)、异黄芪皂苷Ⅱ(5)、黄芪皂苷Ⅲ(6)、β-胡萝卜苷(7).化合物1为首次从该种植物中分离得到的已知化合物.
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黄芪蜜炙及配伍对小鼠抗疲劳和耐缺氧作用影响的比较
目的：对黄芪蜜炙前后及黄芪复方抗疲劳和耐缺氧作用进行比较。方法：小鼠随机分为空白组、黄芪组（19.5 g/kg）、炙黄芪组（19.5 g/kg）、补中益气丸黄芪组（4.68 g/kg）、补中益气丸炙黄芪组（4.68 g/kg），分别进行常压耐缺氧和抗疲劳试验，通过测定游泳时间、小鼠耐缺氧时间以及乳酸、尿素氮等指标的含量，比较各组间小鼠抗疲劳和耐缺氧的程度。结果：黄芪水煎液，含黄芪的补中益气丸与空白组相比较均能明显延长小鼠负重游泳时间和缺氧存活时间；明显降低乳酸和尿素氮含量。各项指标炙黄芪作用均强于生黄芪，并以补中益气丸炙黄芪组抗疲劳和耐缺氧作用强，明显优于其他各组。结论：生黄芪、炙黄芪及其复方对小鼠均具有一定的抗疲劳和耐缺氧作用，炙黄芪优于生黄芪，各组间以补中益气丸炙黄芪组作用强，表明黄芪蜜炙后可增强小鼠抗疲劳和耐缺氧能力。
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基于UPLC/Q-TOF-MS技术的大鼠尿液中蜜炙黄芪三种主要活性成分含量测定方法的建立
目的 建立大鼠尿液中蜜炙黄芪三种活性成分毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用Phenomenex kinetex柱为色谱柱,0.2％乙酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速0.3 ml/min,在负离子模式下采用UPLC/Q-TOF-MS技术对大鼠尿液中毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷的含量进行测定.结果 毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷分别在6.42 min,10.48 min和11.14 min左右出峰,表明三个物质在色谱柱上分离度良好;其分子离子峰分别为m/z 283.06[M-H]-,m/z 267.06[M-H]-和m/z 843.47[M+CH3COO]-,选择性强.毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷分别在1.55 ～250 μg/ml,0.234～50.0 μg/ml和0.100～12.8 μg/ml范围内线性良好;在不同浓度内,此法的日内、日间精密度和准确度均小于±15％,相对回收率均大于80％,基质效应的RSD值均小于15％.结论 UPLC/Q-TOF-MS技术可用于蜜炙黄芪的体内含量测定,且符合生物样品分析要求,灵敏度高,重复性好,是一种快速可靠的新方法.
关键词： 蜜炙黄芪 UPLC/Q-TOF-MS 毛蕊异黄酮 芒柄花素 黄芪甲苷 -
正交实验法优选蜜炙黄芪的佳炮制条件
目的 探讨微波炮制方法对蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量的影响,优化蜜炙黄芪微波炮制的工艺条件.方法 采用HPLC-ELSD法检测蜜炙黄芪中黄芪甲苷的含量,并按L9(34)正交实验对蜜炙黄芪的微波火力、加热时间、含蜜量3个因素进行微波炮制蜜炙黄芪的工艺考察.结果 可用微波法炮制蜜炙黄芪,佳工艺为微波火力100%,加热时间4min,含蜜量25%,即A3B2C1.结论 微波法炮制蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量高于炒法蜜炙黄芪,正交实验中的微波火力和加热时间对蜜炙黄芪的效果具显著差异,有统计学意义(P<0.05),含蜜量对蜜炙黄芪的影响无显著差异,无统计学意义(P>0.05),微波法炮制蜜炙黄芪是可行的.
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中药蜜炙品易回潮粘手的原因及对策
黄芪、甘草等中药的蜜炙品在临床应用较多，但笔者发现其炮制质量不尽如意，普遍存在的问题是蜜糖未被药材充分吸收，大量游离在药材表面造成粘手、潮湿，甚至霉变。出现这种情况的原因一方面可能是由于保管不善引起的(不在本文讨论之列)；另一方面，炮制不当是造成这种情况更重要的原因。笔者经过几年反复实践，经手炮制的蜜炙品，内外颜色老黄，表面有光泽，不粘手，不易吸湿回潮。兹介绍如下：1 炼蜜 依《湖南省中药材炮制规范》的要求，按比例称取蜜糖。如蜜炙黄芪按饮片重量80%称取，蜜炙甘草按饮片重量的50%称取。依照常法炼蜜，达中蜜为度，即蜜糖含水量约为14%～16%，密度1.37左右。视季节不同，稍作调整，春夏季节，蜜糖稍炼老一些，秋冬季节，蜜糖稍炼嫩一些。2 兑水稀释 该步骤直接影响蜜炙成品的外观质量，不容忽视。笔者经多次试验发现，加水量应以蜜糖重量的50%为佳。
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HPLC-ELSD法测定黄芪、蜜黄芪中黄芪甲苷的含量
目的:比较黄芪生品及其蜜炙品中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对各种黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量较生品均有降低.结论:该方法准确、灵敏、重现性好;可为黄芪生品及其蜜炙品在相关有效成分的比较等方面提供实验依据及方法学基础.
