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正交设计法优化酒萸肉炮制工艺条件
目的 优化酒萸肉炮制工艺,为酒萸肉的炮制工艺标准化提供参考.方法 以酒萸肉炮制时的蒸制时间,闷润时间为考查因素,用正交试验设计L9(34)安排试验,以熊果酸含量、马钱素含量、浸出物为考察指标,采用综合加权评分法对测定结果进行分析.结果 酒萸肉的佳工艺为蒸制4h,不闷润.结论 优选得到了稳定的酒萸肉炮制工艺.
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酒萸肉-熟地黄配伍煎液中马钱苷和莫诺苷含量变化研究
酒萸肉与熟地黄是临床常用的中药,本文从煎液层面观察酒萸肉-熟地黄(简称"酒萸肉-地黄")中马钱苷、莫诺苷含量变化,研究其配伍的优势.1 仪器与材料1.1 实验药品:酒萸肉(河南省宛西制药股份有限公司,批号:1200051);熟地黄(衡州南孔中药有限公司饮片厂,批号:130515);马钱苷(批号111640-200604)购于中国药品生物制品检验所;莫诺苷购于鼎瑞化工(上海)有限公司(批号为25406-64-8,HPLC归一化测定纯度≥98％);乙腈(色谱纯)与甲醇(分析纯)均购自江苏汉邦科技有限公司;所有实验用水为超纯水.
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六味地黄膏薄层色谱鉴别方法研究
目的:建立六味地黄膏的薄层色谱鉴别方法.方法:通过薄层色谱法鉴别六味地黄膏中各味药材.结果:建立了六味地黄膏中牡丹皮、泽泻和酒萸肉薄层色谱鉴别方法.结论:薄层鉴别方法操作简便、重现性好,可用于六味地黄膏的鉴别.
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一测多评法测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量
目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷成分含量,并验证该方法在酒萸肉质量控制中应用的可行性和技术适应性.方法:以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、獐牙菜苷、马鞭草苷和山茱萸新苷的相对校正因子(RCF),并计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性.结果:建立的校正因子重现性良好,43批酒萸肉中5种成分分别按2种方法测定,结果基本一致.结论:该研究建立的“一测多评”法可作为一种新的质量评价模式,在缺少对照品的情况下可用于酒萸肉中环烯醚萜苷类成分的质量评价.
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蒸制对酒萸肉微生物的影响
目的：制订山茱萸蒸制容器，使酒萸肉微生物限度检查细菌数量低于1000个/g、霉菌数量低于100个/g。方法选择不同容器装载山茱萸，以微生物限度检查为指标，考察容器装载高度、蒸制温度、蒸制时间对酒萸肉微生物的影响，以选择合适的容器，制订合理的装载高度及蒸制温度、蒸制时间。结果与结论山茱萸拌酒后闷60 min，用不锈钢盘装山茱萸，高度2 cm，在蒸汽压力为0.001 Pa、温度为100℃时蒸制15 min、80℃烘干至水分低于4%，酒萸肉微生物限度检查细菌数量低于100个/g，霉菌数量低于10个/g，且生产周期合理，完全适用于大生产。
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酒萸肉配方颗粒HPLC指纹图谱研究
目的 建立酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱.方法 以莫诺苷、马钱苷为参照物,利用高效液相色谱法梯度洗脱,测定了10批酒萸肉配方颗粒样品;色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1％的磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.结果 通过HPLC指纹图谱分析,标示出酒萸肉配方颗粒有23个共有色谱峰,相似度均大于0.95,并确认2个已知峰为莫诺苷和马钱苷.结论 建立的酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱,稳定可靠,操作简便,可为其配方颗粒质量控制提供科学依据.
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六味地黄胶囊的质量标准研究
目的：建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法：采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别，采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量；色谱柱为Thermo－C18（4．6×250mm，5μm），流动相：以乙腈为流动相A，以0．3％磷酸为流动相B，采用梯度洗脱，流速1 mL／min，柱温35℃，马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm，丹皮酚的检测波长为270nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰，阴性对照无干扰；莫诺苷在0．03508～1．0524μg范围中线性关系良好，平均回收率为100．41％，RSD为1．21％（n＝6）；马钱苷在0．049342～1．480262μg范围中线性关系良好，平均回收率为101．91％， RSD为1．37％（n＝6）；丹皮酚在0．17046～5．1138μg范围中线性关系良好。平均回收率为103．54％，RSD为0．92％（n＝6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好，可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。
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HPLC波长切换法测定麦味地黄胶囊中5种有效成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定麦味地黄胶囊中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲5种化学成分的含量.方法:采用Agela Venusil MP C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,3％A;15～40 min,3％A→10％A;40～50min,10％A→15％A;50～70 min,15％A→40％A;70～90 min,40％A),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,波长切换(0～30 min,在284 nm波长下检测5-羟甲基糠醛;30～70 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;70～80 min,在274 nm波长下检测丹皮酚;80～90 min,在216 nm波长下检测五味子醇甲).结果:5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲的线性范围分别为0.08～2.26 μg(r=0.999 9)、0.02～0.63 μg(r=0.999 9)、0.02～0.62 μg(r=1.000)、0.05～1.49 μg(r=-1.000)、0.008～0.24 μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)分别为96.8％(RSD=0.65％)、96.3％(RSD=0.61％)、97.7％(RSD=0.32％)、97.7％(RSD=-1.4％)、100.6％(RSD=1.9％).10批样品的含量测定结果分别为5-羟甲基糠醛3.194～10.27 mg· g1,莫诺苷0.473 2～0.800 4 mg· g-1,马钱苷0.736 0～1.226 mg·g-1,丹皮酚1.562～2.499 mg·g-1,五味子醇甲0.035 22～0.143 7mg·g-1.结论:该方法合理可行,重复性好,可用于麦味地黄胶囊的质量控制.
