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S31-28,29
S31-28 从芳基甲硫醚制硫酚 Pinchart A等［Tetrahedron Lett,1999;40∶5479］ 芳基甲硫醚和两当量的叔丁基硫醇钠于干燥DMF中N2保护下160℃反应4 h，5例几乎定量地得到相应的硫酚。如存在芳基甲醚，甲基也被同时脱除。［张贞发摘］S31-29 AlCl3选择性去除N-Boc保护基 Bose DS等［Synthesis,1999;(1)∶66］ 多种伯、仲胺，包括氨基酸衍生物的N-Boc保护基，加AlCl3在CH2Cl2中室温反应1～3 h，可高效而选择性地被脱去，10例收率85%～96%。［黄 伟摘］
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有机合成文摘
S32-10 喹啉-5，8-醌的新合成方法 Amarasekara AS等[Syn Commun, 1999, 29:3063] 8-或5-羟基喹啉于CH2Cl2-CH3OH(4∶1)中，加极微量亚甲蓝。光照下以氧气进行氧化，得到喹啉-5，8-醌，方法简单、高效。收率64%～70%。[吴雪松摘]S32-11 微波作用下1，2-二酮的合成 Mitra AK等[J Chem Research (s), 1999, 246] 2-羟基酮分别与三种氧化剂：乙酸铜、硝酸铵、氯铬酸吡啶FDE9或浓HNO3在微波照射下反应，均能得到相应的1，2-二酮，14例收率79%～96%。[马 翔摘 周伟澄校]S32-12 氰尿酰氯与硼氢化钠温和还原羧酸成醇 Massimo F等[Tetrahedron Lett, 1999, 40:4395] N-Boc、Cbz、Fmol保护的氨基酸、取代苯甲醇和苯乙酸等，与氰尿酰氯、N-甲基吗啉于DMF中室温反应，随后NaBH4还原成相应的醇。保护基团不受影响。12例收率73%～98%。[项 勇摘]S32-13 微波照射的固相N-或S-烷基化 Jaisinghani HG等[Syn Commun, 1999, 29:3693] 仲胺或苯硫酚与烷基或苄基卤化物在K2CO3-AlCl3存在下经微波照射5～25min，可方便地生成相应的烷基化产物。10例收率43%～98%。苯胺与氯苄(4∶1)反应可得67%单苄基产物。[黄 伟摘]
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竞争性酶免疫法检测人布鲁氏杆菌(摘要)
检测布鲁氏杆菌常用的血清学方法为凝集实验和补体结合实验(CFT)，其准确性和灵敏度有待提高，间接酶联免疫实验灵敏度高，但易产生假阳性，且试剂的标准化较困难。本文介绍一种快速、简便，灵敏度高，特异性好的竞争性酶免疫法(CELISA)。 方法布鲁氏杆菌S-LPS抗原用0.06 mol/L NaHCO3缓冲液(pH 9.6)稀释后，反应板每孔加100 μl，4 ℃过夜(18 h)包被。用含0.05% Tween-20的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)洗涤4次，加入95 μl鼠单克隆抗体(用含0.015 mol/L EDTA-EGTA的PBS液稀释)，再加5 μl待检或对照血清。置微型振荡器轻振5 min，放室温反应30 min，洗4次，加标记有过氧化物酶的羊抗鼠抗体，振动5 min，置室温反应30 min，洗4次，后加100 μl显色基质，振动反应10 min，以100 μl基质作空白对照，414 nm波长比色。如血清中无抗布鲁氏菌抗体，鼠单克隆抗体被结合，有颜色产生；如血清中有该抗体，则与鼠单抗竞争结合位点，抑制颜色的产生，颜色的深度与抗体浓度呈负相关。检测结果以鼠单抗受到抑制的百分比表示：计算公式＝［100-(标本的A值/结合对照的A值)×100%］。 结果 341例无症状者血清，用常规法CFT、TAT(标准管凝集试验)测得为阴性，用本法检测，当Cutoff值分别为28%和30%时，其特异性为99.7%和100%。对116例常规法检测或细菌培养为阳性的标本，Cutoff值为28%和30%时，本法检测的灵敏度各为98.3%和94.8%。提示Cutoff值提高，方法的特异性增加而灵敏度下降，将其值设为28%，此时可获得较好的特异性和灵敏度。51例细菌培养为阳性的标本，本法检测亦全部阳性，而CFT法灵敏度为92%；31例用常规法检测为阴性而有布鲁氏病症状者，本法特异性达100%。 作者认为CELISA法具有简便、快速、交叉反应少，试剂易于标准化的特点，用该法检测人布鲁氏杆菌有良好的适用性，并可作为确诊实验。
