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荧光法测定水和血清中的镁
镁与人体健康有密切关系,血清Mg2+浓度影响神经肌肉传导,当浓度低时引起四肢痉挛.体内缺镁主要表现为身体虚弱、震颤与心律不齐.近年来发现缺镁可能是各种心脏病的前因之一[1].目前测镁的方法很多,有AAS法[2]、分光光度法[3]、荧光法[4]等.AAS法设备较昂贵,分光光度法灵敏度低.荧光法中由于镁本身没有荧光,需要用有机试剂与镁络合生成荧光配合物,此类有机试剂以8-羟基喹啉及其衍生物应用广,但其检测灵敏度高只有0.01 μg/ml[5].我们通过加入溴化十六烷基三甲基铵使镁-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸二元配合物变成三元配合物,其灵敏度达0.006 μg/ml,为监测血清及水中镁浓度提供了简单可行的方法.
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血清钙、镁的双项同测法及在HITACHI生化分析仪上的应用
双项同测法(analysis of two tests in one channel)是随着生化自动分析技术的进步而发展起来的一种高效、低耗、少污染、利于环保的绿色生化检测技术.它只需1份样品,1份试剂,在1个测试通道内可同时完成两项分析.血清钙、镁测定是临床常规检测项目,我们使用国内合成的2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸[2-(8′-quinolinol-5′-sulfo-7′-azo) -chromotropic acid,简称8Q5SAC]进行血清钙、镁的测定研究[1,2],结合HITACHI生化分析仪的功能特性,调整反应条件,建立了用于自动分析的血清钙、镁双项同测法,现予报道.
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液态过氧乙酸含量稳定性的影响因素
液态过氧乙酸(分子式为C2H4O3)为无色透明液体,加入稳定剂8-羟基喹啉后呈淡黄色.极易挥发,尤其是遇热或重金属离子更易分解[1].自然分解按下式进行:CH3COOH→CH3COOH+1/2O2↑或CH3COOH→CH3+CO2+OH-,分解后的产物多为无毒物质.
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8-羟基喹啉偶合显色光度法测定亚硝酸根
亚硝酸盐可使血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去携氧能力,也可与仲胺类物质反应,生成亚硝胺致癌化合物,故对亚硝酸盐的测定备受关注.笔者在比较了变色酸、8-羟基喹啉-5-磺酸和8-羟基喹啉偶合显色反应灵敏度的基础上,建立了8-羟基喹啉偶合显色光度法,本法不用溶剂萃取,有色化合物也很稳定,重现性较好,用于一些蔬菜和食品中NO2-的测定,结果与α-萘胺法一致.
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极谱催化波法检测肝癌患者发铜含量变化的初步探讨
微量元素铜的络合物极谱催化波测定国内外已有报道,但以络合物极谱催化波法研究肝癌患者发铜含量尚未见报道.本文研究了"金属-乙二胺-8-羟基喹啉"体系催化极谱波法,测定铜的佳条件,并对肝癌患者和健康人群的发铜水平进行对照测定,旨在通过测定肝癌患者发铜含量变化,从环境流行病学角度分析发铜含量与肝癌发生关系提供一可用的方法.
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邻-甲酚酞络合酮比色法测定饮用水中钙
目前测定水中钙的方法主要有乙二胺四乙酸二钠滴定法,火焰原子吸收分光光度法.其中容量分析法是经典法,操作简单,但对终点的判别总有个体差异.本文参照文献[1]的方法,利用邻-甲酚酞络合酮在碱性、并加入8-羟基喹啉以消除样品中镁离子的干扰的条件下与钙络合,生成紫色复合物,根据所生成的紫色与样品中的钙浓度成正比关系,以此来测定其含量.
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有机合成文摘
S32-10 喹啉-5,8-醌的新合成方法 Amarasekara AS等[Syn Commun, 1999, 29:3063] 8-或5-羟基喹啉于CH2Cl2-CH3OH(4∶1)中,加极微量亚甲蓝。光照下以氧气进行氧化,得到喹啉-5,8-醌,方法简单、高效。收率64%~70%。[吴雪松摘]S32-11 微波作用下1,2-二酮的合成 Mitra AK等[J Chem Research (s), 1999, 246] 2-羟基酮分别与三种氧化剂:乙酸铜、硝酸铵、氯铬酸吡啶FDE9或浓HNO3在微波照射下反应,均能得到相应的1,2-二酮,14例收率79%~96%。[马 翔摘 周伟澄校]S32-12 氰尿酰氯与硼氢化钠温和还原羧酸成醇 Massimo F等[Tetrahedron Lett, 1999, 40:4395] N-Boc、Cbz、Fmol保护的氨基酸、取代苯甲醇和苯乙酸等,与氰尿酰氯、N-甲基吗啉于DMF中室温反应,随后NaBH4还原成相应的醇。保护基团不受影响。12例收率73%~98%。[项 勇摘]S32-13 微波照射的固相N-或S-烷基化 Jaisinghani HG等[Syn Commun, 1999, 29:3693] 仲胺或苯硫酚与烷基或苄基卤化物在K2CO3-AlCl3存在下经微波照射5~25min,可方便地生成相应的烷基化产物。10例收率43%~98%。苯胺与氯苄(4∶1)反应可得67%单苄基产物。[黄 伟摘]
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钙MTB手工比色法试剂在自动生化分析仪上的应用
钙测定在BeckmanCX3全自动生化分析仪上用原装进口试剂,使用极为方便,但价格昂贵,有时不能及时供货.为此,我们对MTB手工比色法略作修改,根据仪器本身参数设置的特点,通过反复实验,自编程序在BeckmanCX4全自动生化分析仪上应用获得成功,结果满意.其原理在于血清中钙离子在碱性溶液中与甲基百里香酚蓝(MTB)结合,生成蓝色的络合物.加入适量的8-羟基喹啉,可消除镁离子对测定的干扰.现报告如下.