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SPE-HPLC测定风湿骨痛片中6种生物碱类物质的含量
目的 建立SPE-HPLC同时检测风湿骨痛片中6种生物碱类物质含量的方法.方法 采用Welch XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以含乙腈-四氢呋喃(25∶15)溶液为流动相A,以0.05％醋酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果 6种生物碱在优化条件下均可有效分离,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在162.4～8121 ng(r=1.0000)、24.96～1248 ng(r=1.0000)、58.03～2 902 ng(r=1.0000)、17.26～863.0 ng(r=1.0000)、20.16～1008 ng(r=1.0000)和19.90～995.0 ng(r=1.0000)内有良好的线性关系,平均回收率为88％～98％,RSD为1.8％～2.4％.结论 该方法准确、可靠,适用于风湿骨痛片中生物碱类物质含量的分析.
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高效液相色谱法测定风湿骨痛片中甘草酸的含量
目的研究风湿骨痛片中甘草酸的含量测定方法.方法高效液相色谱法,C18柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(62∶38∶1∶0.3);检测波长: 250nm.结果平均加样回收率为98.30%,RSD=1.09%.结论本法简便、准确,重现性好,可用于风湿骨痛片的质量控制.
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风湿骨痛片中青藤碱的含量测定
目的: 测定风湿骨痛片中青藤碱的含量.方法: 薄层扫描法.结果: 测定方法的平均加样回收率为99.6%, RSD=2.25%.结论: 本法可以用于该药的质量控制.
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SPE技术在风湿骨痛片麻黄含量测定中的应用
目的：采用SPE-HPLC联用技术测定风湿骨痛片麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用Oasis MCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理，Welch XDB-C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）为色谱柱，以乙腈-0．1 mL?L －1磷酸（用三乙胺调pH值至3．0）（5∶95）为流动相等度洗脱，流速1．0 mL?min－1，检测波长207 nm ，柱温30℃。结果该实验条件下，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离度好。盐酸麻黄碱进样量在22．99～1150 ng、盐酸伪麻黄碱进样量在14．60～730．2 ng范围内线性关系良好，盐酸麻黄碱平均回收率为100．8％（RSD＝2．8％），盐酸伪麻黄碱平均回收率为98．6％（RSD＝2．4％）。结论该方法简便、专属性好，能有效消除复方中其他干扰，可用于风湿骨痛片中麻黄的质量控制。
