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HPLC-ELSD法定量检测硫酸新霉素中新霉胺
目的 建立测定硫酸新霉素中有关物质新霉胺的HPLC-ELSD法.方法 色谱柱Zorbax SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:25℃;流动相:甲醇:0.1 mol·mL-1三氟乙酸溶液(8:92);流速0.8 mL·min-1;漂移管温度:55℃;载气压力:3.6 MPa;Gain:6.结果 新霉胺低检测限为40ng,低定量限为80 ng,在0.08～1.60μg范围内呈很好的线性关系,r=0.9996,平均回收率97.3%,RSD=2.6%(n=9).结论 该方法准确、专属性强,可用于硫酸新霉素中有关物质新霉胺的含量测定.
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注射用硫酸核糖霉素有关物质的检查
目的 建立硫酸核糖霉素有关物质的检测方法 .方法 采用薄层色谱法,以硅胶G为吸附荆,以2-丁酮-甲醇-异丙醇-浓氨水-水(10;12;3;8;2)为展开荆,用0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液显色.结果 核糖霉素主斑点与新霉胺及其他杂质斑点分离完全;检测限为0.08μg.结论 该方法 专属性强且操作简便,可用于硫酸核糖霉素及其制剂的有关物质的检查.
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高效液相色谱法考察硫酸核糖霉素中新霉胺的稳定性
目的:考察硫酸核糖霉素(原料药)中杂质新霉胺的稳定性.方法:色谱柱为C18,流动相为水-冰醋酸-甲醇(25:5:70)配制的0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液,流速为1.0ml/min,紫外检测波长为330nm.结果:将试验数据进行配对t检验(α=0.05),新霉胺杂质在60℃高温、强光照射条件下试验前后差异具有显著性意义;在40℃高温、高湿度条件下,试验前后差异无显著性意义.结论:新霉胺杂质在60℃高温、强光照射条件下不稳定;在40℃高温、高湿度条件下稳定.
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新型氨基糖苷类抗生素合成的新进展
氨基糖苷类抗生素是治疗感染性疾病的一类重要药物.但是,随着细菌对氨基糖苷类耐药性不断增加,大大限制了其临床疗效,从而激起了人们对细菌耐药机制的研究和开发新的氨基糖苷类抗生素的兴趣.本文主要对近年来新氨基糖苷类衍生物的设计及合成的研究进展进行综述.
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HPLC-ELSD法测定硫酸新霉素的含量及有关物质新霉胺
目的:建立采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查.方法:色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇(44∶56),流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度:110 ℃,载气流速:2.6 L·min-1.用硫酸新霉素对照品测定新霉素的含量,以新霉胺对照品对新霉胺杂质进行限度检查.结果:新霉素进样量在7.2～35.8 μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996).新霉胺的低检出限和低定量限分别为0.1 μg和0.2 μg.结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于硫酸新霉素的含量测定及新霉胺杂质的控制.
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柱前衍生化-正相高效液相色谱法检测帕利百中新霉胺的含量
目的:建立了柱前衍生化-正相高效液相色谱法检测帕利百中新霉胺的含量.方法:供试品经1-氟-2,4-二硝基苯衍生化后,采用硅胶柱,以氯仿-四氢呋喃-水(750∶250∶6)为流动相,在350 nm处检测新霉胺衍生物.继用氯仿-四氢呋喃-水(500∶500∶8)为流动相,梯度洗脱其他强保留组分.结果:新霉胺在3～150 μg*mL-1(r=1.000 0)浓度范围内呈良好的线性关系.平均回收率为100.4%(n=8).结论:本法选择性强,灵敏度高,准确快速,重现性好.
