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高效液相色谱法与荧光光度法检测中药材中黄曲霉毒素的比较
目的比较研究了免疫亲合柱(IAC)净化-HPLC柱后溴化衍生荧光法检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的含量与溴化荧光光度法(SFB法)检测黄曲霉毒素总量的方法.方法在IAC-HPLC柱后溴衍生荧光法中,药材经甲醇-水(70:30)溶剂系统提取后,采用免疫亲合柱净化、富集黄曲霉毒素,净化后的样品溶液通过高效液相色谱柱分离后,进入柱后衍生管中与过溴化溴化吡啶溶液发生反应,后进入荧光检测器分别检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2含量.在SFB法中,样品经甲醇-水(70:30)提取后,再经免疫亲合柱净化、富集,在处理后的样品溶液中添加一定量一定浓度的溴水溶液后,迅速置于荧光光度计中读数.结果IAC-HPLC柱后溴衍生荧光法中,考察了3种不同药材中添加2个浓度水平的混合对照品的同收率实验,回收率平均值在93%-97%之间.黄曲霉毒素B2和G2的低检出限为0.06μg·kg-1,黄曲霉毒素B1和G1的低检出限为0.20μg·kg-1.精密度实验的RSD值在0.8%-1.4%之间.运用此高效液相色谱法检测了39种中药中黄曲霉毒素的含量.同时运用SFB法检测了上述39种中药中黄曲霉毒素的总量.结论SFB法不适合用来检测中药中黄曲霉毒素的总量.
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黄曲霉毒素免疫亲和柱重复利用的探讨
目的 考察中药材类别和亲和柱处理方法对黄曲霉毒素免疫亲和柱重复利用的影响,探讨亲和柱重复利用的可能性.方法 通过在不同中药材中加入黄曲霉毒素对照品,经免疫亲和柱净化-HPLC-柱后光衍生分析,考察亲和柱重复利用后的回收率;考察不同的亲和柱处理方法对回收率的影响.结果 中药材类别对免疫亲和柱重复利用的影响差异很大,部分种子类中药材使用后亲和柱重复利用3次回收率无明显变化,部分根茎类使用后,亲和柱回收率降低明显,特别是G2更易受影响.亲和柱处理时有机溶剂,空气暴露和复性时间均可影响柱子重复利用.结论 中药材类别和处理方法对黄曲霉毒素免疫亲和柱的重复利用均有显著影响.
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白蚁巢胶囊的质量评价
目的：对白蚁巢胶囊的质量进行评价。方法：对不同批次白蚁巢胶囊的水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、总氮、重金属进行测定；以亮氨酸为指标，采用薄层色谱法进行定性鉴别；采用氨基酸分析仪测定15种游离氨基酸的含量；采用高效液相色谱法测定黄曲霉毒素的含量；采用气相色谱法测定9种有机氯农药残留量；采用原子荧光光度计测定汞的含量。结果：薄层色谱斑点清晰，分离度好；15种氨基酸的平均含量为1．4948～9．2520 mg? g－1；未检测到黄曲霉毒素；有机氯农药残留量为0．0284～0．0310μg? g－1；汞含量为0．0535～0．1056μg? g－1。结论：各项指标均符合白蚁巢胶囊的试行质量标准和《药用植物及制剂出口绿色行业标准》的规定。
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱质谱联用测定胶类中药中的黄曲霉毒素残留量
目的 建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 以体积分数60％甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C18 (3.0 mm×50 mm,3.5 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析检测阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.结果 4种黄曲霉毒素质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.2％～4.1％;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为77.3％ ～94.6％;定量限范围为0.5～ 0.8 μg· L-1;日内精密度RSD(n =5)范围为1.1％ ～2.9％,日间精密度RSD(n=9)范围为1.5％ ～2.8％.结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法.
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中药材及部分制剂中黄曲霉毒素残留筛查报告及初步风险评估
目的 通过风险评估来指导黄曲霉毒素限量的制定.方法 按《中国药典》2010年版黄曲霉毒素测定法对中药材及部分制剂中黄曲霉毒素残留进行筛查,并对测定过程进行随行质量控制;按照风险评估的基本步骤对中药材及部分制剂中黄曲霉毒素做初步的风险评估.结果 根据中药材及部分制剂中黄曲霉毒素的初步风险评估结果,对《中国药典》中黄曲霉毒素限量标准提出建议.结论 黄曲霉毒素在中药中并不是一种普遍污染,但针对部分高风险品种需要增加黄曲霉毒素限量检查,并建立适宜的限量标准.
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快速液相色谱-串联质谱法测定果实类药材中的黄曲霉毒素
目的 建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法.方法 样品经体积分数70％甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈(1:1)和水为流动相,梯度洗脱,ESI+扫描,多反应监测(MRM).结果 黄曲霉毒素B1在0.102 1 ～10.21 ng·mL-1内、黄曲霉毒素B2在0.061 2～7.65 ng·mL-1内、黄曲霉毒素G1在0.193～9.65 ng·mL-内、黄曲霉毒素G2在0.121 ～7.55 ng·mL-1内,线性关系均良好,r＞0.999 8；4种黄曲霉毒素回收率在77.0％ ～ 102.4％之间.结论 本方法准确可靠,适合中药材中4种黄曲霉毒素含量的测定.
关键词： 快速液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 果实类 中药材 -
全国药检系统酸枣仁中黄曲霉毒素残留比对试验
目的 了解全国省级药检所及口岸药检所在黄曲霉毒素检测项目的技术水平,发现并解决检验中存在的问题,促进各实验室加强质量管理,完善残留分析质量保证程序,提高检测水平.方法 采用国际上通用的稳健统计,用“Z比分数”对黄曲霉毒素的检测能力进行评估.结果 共26家实验室报名参加本次比对试验,所有检测结果均为满意的有19家实验室,占参加比对实验室的73.1％.在黄曲霉毒素B1与黄曲霉毒素总量的Z比分数统计中,有7家实验室共出现10次有问题(或可疑)结果,1个实验室出现1次不满意(或离群).结论 全国省级药检所及口岸药检所黄曲霉毒素总体检测能力较高,部分实验室技术质量水平有待提高,对没有检验能力的实验室建议加强软、硬件建设,尽快填补检测空白.
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中药中外源性有害残留物的控制
分析了中药中外源性有害残留的种类及危害、对其研究进展进行了全面回顾,综述了国内外的监控情况.
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高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1
目的 建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法.方法 样品经70％甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证.结果 高效液相色谱法线性关系良好(r＞0.999),回收率范围76.8％～115.2％(RSD范围1.8％～12.9％),检测了57批样品,并使用串联质谱仪的多反应监测模式确证了阳性结果.结论 本法快速、简便、灵敏、准确,专属性强,可用于参苓白术散中黄曲霉毒素的检测.
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美国药典对植物药品质的检测规定
植物药(vegetable drugs)是东西方各国都十分重视的一大类药物.为了加强对植物药质量的控制,<美国药典>从1926年第10版起即在附录中陆续收载了对植物药品质的多项检测方法,并从第24版开始用较大篇幅增加了对淀粉含量、黄曲霉毒素和残留农药的检测规定.为了使我国广大药学工作者能对美国药典植物药检定通则的内容及其进展有所了解,现将<美国药典>附录中"<561>植物药"的主要内容[1]特别是在<中国药典>中[2]所没有的内容综合介绍如下.
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远志质量问题及中药材产地加工探讨
目的:总结2017年远志监督检验工作中发现的影响质量的主要问题,完善远志的质量标准,对其产地加工及贮藏提供建议.方法:基于远志(口山)酮Ⅲ的含量测定、制远志的甘草鉴别,分析检验过程中遇到的问题,探讨现行标准对质量控制的可行性.模拟产地加工及贮藏条件,研究远志易感染黄曲霉及黄曲霉毒素超标的原因.结果与结论:现行质量标准中远志(口山)酮Ⅲ含量测定不能准确定量,现有标准的含量限度偏高;制远志质量标准不能控制其是否依法炮制,中药饮片厂炮制过程中可能存在偷工减料;远志产地加工及贮藏过程中易感染黄曲霉,造成黄曲霉毒素超标.建议修订远志质量标准中远志(口山)酮Ⅲ含量测定项,增订蜜远志质量标准,完善制远志质量标准,发布远志产地加工及贮藏指导意见,以便更全面地控制远志药材质量.
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中药材中黄曲霉毒素检测方法初探
探究中药材中黄曲霉毒素检测方法。结果表明，黄曲霉素有很强的致癌性，其检测方法主要有：薄层色谱法、酶联免疫吸附法、荧光光度法、柱后碘衍生法、柱后光衍生法。为中药材中黄曲霉毒素检测进一步研究提供参考。
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中药制剂黄曲霉毒素的检查
目的：为了保证入药安全，对制剂中黄曲霉毒素的含量进行检查和控制。方法通过高效液相色谱法、荧光分析法和免疫化学分析法进行检查。结论下面将三种方法测定的结果陈述如下。
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ELISA法测定部分种子和果实类中药黄曲霉毒素B1含量
目的 间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)法测定部分种子果实类黄曲霉毒素B1的含量.方法 间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA法).结果 样品均有不同程度的污染黄曲霉毒素B1(AFB1),并且在贮藏过程中有发霉现象者含量较高.结论 建立黄曲霉毒素B1含量限度标准非常必要.
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黄曲霉毒素与肝癌关系研究现况
人类流行病学研究表明:长期慢性暴露于AFB1与肝癌发生有明显的关系.此后又被大量的动物试验所证实,因此国际癌症研究组织和毒理学机构将其定为致癌物.
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药物干预黄曲霉毒素暴露现场工作的质量控制
黄曲霉毒素(AFT)是导致原发性肝癌(PLC)的重要环境因素之一.为此,我们于1995～2000年在启东肝癌高发区进行了药物干预AFT暴露的预防研究,取得了很好的干预效果.现将在该项目组织实施现场工作中的质量控制作一概述.
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饮水中蓝绿藻毒素与肝癌研究
1.流行病学调查证明饮水污染是肝癌的一个独立危险因素1981年开始从启东等4个县流行病学调查中表明饮沟塘水的居民肝癌死亡率大于100/10万,而饮深井水和井水居民肝癌死亡率约低于20/10万.此项经10万余人6次大规模调查,经不同作者调查进一步证实.用排除法,对不同饮用水源居民体内乙型肝炎标志物、黄曲霉毒素摄入量对比调查并无显著区别.表明饮水污染是一项独立危险因素.
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中药黄曲霉毒素检测方法学的改良研究
目的 对黄曲霉毒素检测方法中的参数进行优化,完善2010 版药典的黄曲霉毒素检测方法.方法 本实验改用70% 的甲醇作为溶剂,调整流动相的比例及样品提取中离心机转速.结果 被测各组分之间有很好的分离度,有很好的峰型.B2 和G2 的低检出限为0.07g/kg,B1 和G1 的低检出限为0.10g/kg,回收率83.1%-94.6%,RSD3%-5%.结论 采用此方法检测常用中药材中的黄曲霉毒素无干扰性杂峰,结果准确可靠.
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蛋白质的促癌作用
1967年,我负责协调一项在菲律宾开展的针对营养不良儿童的研究项目的技术援助.该项目的部分工作是研究当地儿童中肝癌的高发病率.肝癌本来是一种在成年人中发生的疾病,但是在菲律宾儿童中肝癌的发病率却异乎寻常的高.当时认为,这个现象与摄入霉菌产生的黄曲霉毒素有关.
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慢性乙型肝炎病毒感染者中黄曲霉毒素暴露与肝癌发生关系的纵向研究
目的 研究慢性乙型肝炎病毒(HBV)感染者中黄曲霉毒素(AF)暴露与肝癌发生的关系.方法 在肝癌高发现场,对515例感染HBV的肝癌高危人群进行了21年定群纵向研究.结果 (1)观察人群肝癌人年发生率为1437.25/10万,极显著地高于相应自然人群的184.53/10万(P=0.000,RR=7.79),其他肿瘤两组问差异无统计学意义(P=0.576).(2)定期观察人群中发现的肝癌患者平均年龄较相应自然人群提前了1.4年,治后平均生存期延长了6.42个月.(3)AF暴露对象的肝癌人年发生率为2784.96/10万,极显著地高于非暴露人群的1251.02/10万(P=0.008,RR=2.23),其他肿瘤的发生率与AF暴露与否无关.(4)AF暴露人群肝癌发生率随着尿中AFM1排出量增加而上升,当24 h尿中AFM1排出量＞100 ng时,肝癌的人年发生率高达4717.82/10万.尿中AFM1排出量与肝功能异常明显相关(P=0.035),与HBeAg无明显相关性(P=0.812).(5)HBV感染同时伴有AF暴露人群的人年肝癌发病率(2784.96/10万)极显著地高于观察人群(P=0.001)和相应自然人群(P=0.000,RR=15.09).(6)诊断乙肝到肝癌发生的平均时间为14.65年,中位时间13.68年;诊断肝硬化到肝癌发生的平均时间为7.38年,中位时间6.40年.结论 HBV是肝癌发生的主要病因因素,AF暴露在肝癌的发生中具有明显的协同作用;定期观察肝癌高危人群能有效地实现早诊早治,提高疗效;防治肝炎和AF污染是预防肝癌的有效途径.
