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藏茵陈等治疗赤巴病藏药中24种无机元素的测定及探讨
目的 测定藏茵陈等5种治疗赤巴病藏药中24种无机元素的含量;探讨所测元素中10种人体必需微量元素和4种人体必需常量元素分布与治疗赤巴病藏药的临床功效的关系.方法 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).结果 治疗赤巴病的5种藏药中富含人体必需微量元素Fe,Zn,Mn,Cu和常量元素Na,Mg,K,Ca,且这些元素的分布模式具有一定的规律:Fe>Mn,Zn>Cu.结论 治疗赤巴病藏药的临床功效与其所含元素的分布具有一定的关系.这为揭示治疗赤巴病藏药的药效与其部分基础物质的关系提供了依据.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 赤巴病治疗 藏药 微量元素 -
巴戟天中微量元素的形态分析
目的 对巴戟天中微量元素的形态进行分析.方法 采用电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中13种元素含量及水煮溶出率,并分析水煎液中9种元素的可溶态与悬浮态、正辛醇-水萃取体系中醇溶态与水溶态.结果 巴戟天中含量较多元素依次为Mn,Fe,Zn,Pb和Cu等.元素溶出率大小不取决于药材中元素总量.在水煎液9种元素中,Se,Mn和Co以可溶态为主,其余以悬浮态为主;Se,Fe,Pb以及肠液酸度下的Cu,Cd的醇溶态含量较高,其余醇溶态含量较低,酸度对元素Kwo值有影响.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析法线性好、精密度高、可靠性好.结论 巴戟天含有多种生命元素.元素溶出率主要取决于它在药材中存在形态.水煎液中,元素可溶态与悬浮态分布可能与其存在形态及煎出物特性有关;元素醇溶态与水溶态分布应与元素所结合成分及结合的稳定性有关.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 巴戟天 微量元素 形态分析 -
ICP-MS测定雄黄中砷对小鼠大脑中12种内源性元素的影响
目的 建立多元素含量的分析方法,探究雄黄内As对大脑组织内源性元素水平的影响.方法 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小鼠大脑组织中Na、Mg、K、Ca、Fe、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、Ni、Se和As元素含量分析方法,并将所建方法应用到雄黄染毒大脑组织中上述元素的含量测定.该方法使用标准曲线法计算含量,内标法改善基体效应.结果 相关系数(r)大于0.9915(K为0.9365);检出限范围为0.0025 ～ 22.8344μg/L;仪器精密度RSD小于1.96％;方法重复性RSD小于3.51％;添加不同浓度的混合标准溶液,加标回收率为81.66％～117.05％(K为62.90％),RSD小于5.17％.结论 该方法检出限低,干扰少,灵敏度高;雄黄内As可通过血脑屏障在脑组织中蓄积,引起大脑组织内Na、K、Ca、Zn、Cr、Mn、Co、Ni和Se水平的变化,对Mg、Fe和Cu水平的影响不明显.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 内源性元素 大脑组织 雄黄 -
广西山豆根中14种重金属元素的微波消解-ICP-MS法测定
目的 测定广西山豆根中的重金属元素的含量.方法 采用微波消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定14种重金属元素.结果 方法检出限为0.0014～0.4241 μg·L-1,回收率在91.3％ ～ 106.5％之间,RSD值在0.43％ ～ 3.07％之间.不同产地的山豆根中重金属元素的含量基本符合:Zn＞ Ba＞ Cu ＞Cr ＞Ni ＞Pb ＞As ＞Sb ＞Co＞ Cd＞ Sn＞ Tl＞ Bi＞ Hg.结论 该方法检出限低,精密度高,操作简单,分析速度快,测定范围宽,是对山豆根药材实施质量控制的理想方法.
关键词： 山豆根 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素 -
复合磷酸钙颗粒溶解性能测试研究
目的 研究复合磷酸钙颗粒(HA∶TCP=3∶7)在TRIS缓冲溶液中的体外溶解特性.方法 配制一系列浓度逐级递增的Ca2+标准溶液,绘制Ca2+离子溶液的工作曲线.将复合磷酸钙颗粒(HA∶TCP=3∶7)置于pH值为7.4的TRIS缓冲溶液中浸泡,每小时取样一次(初始阶段每3分钟取样一次),用高速离心技术提取上层清液,采用电感耦合等离子体质谱法测定各时间点提取液的Ca2+浓度,绘制Ca2+浓度对浸泡时间的溶解曲线.结果 ①Ca2+离子溶液的工作曲线的线性方程为y=4043.9x+23783,相关系数R为0.9999,方法检出限为0.0063 μg/mL,定量限为0.021 μg/mL.②浸泡后初的0.5h以内,Ca2+浓度随时间延长急剧升高,0.5h处有明显转折,0.5h至20h,Ca2+浓度仍随时间增加而升高,但是增加的速率较前0.5h明显下降,20h以后溶解达到基本平衡.③复合磷酸钙颗粒的溶解过程分为3个阶段,首先是Ca2+离子浓度快速升高的溶解过程,第二阶段是Ca2+离子溶解与HA或CaHPO4· 2H2O沉积的竞争过程,第三阶段是Ca2+离子浓度不再继续增加的稳定过程.结论 复合磷酸钙颗粒(HA∶TCP=3∶7)在TRIS缓冲溶液中的溶解具有一定的规律性,24h后溶出的Ca2+离子浓度在1200μg/L左右.
关键词： 磷酸钙 溶解行为 电感耦合等离子体质谱法 -
含铜节育器植入家兔体内血清铜离子含量测定
目的 建立植入含铜节育器家兔血清铜离子含量测定方法.方法 采用硝酸对血清样品进行微波消解制样,钪(Sc)、铟(In)作为内标补偿基体效应,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定兔血清中铜的含量,分析统计铜离子的释放和代谢规律.结果 家兔放置含铜节育器后,在不同采血时间点,血清铜离子浓度维持在较低且恒定的范围.加样回收率为98.7%~113.3%,RSD均<5%.结论 该方法操作简便、快速,结果可靠,可用于家兔血清铜离子的测定.
关键词： 含铜节育器 铜离子 电感耦合等离子体质谱法 -
ICP-MS法测定化妆品中15种稀土元素含量的不确定度评定
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中钕等15种稀土元素含量的不确定度评定方法.方法:对化妆品中15种稀土元素检测过程中样品称量,前处理,定容,标准溶液配制,标准曲线拟合,样品检测,质量分数计算及修约等过程引入的不确定度进行评定.结果:对各不确定度分量合成和扩展,得到化妆品中元素钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)含量分别为(0.287±0.027),(0.285±0.027),(0.602±0.060),(0.0788±0.0075),(0.315±0.030),(0.0819±0.0081),(0.0289±0.0033),(0.0889±0.0084),(0.0183±0.0027),(0.0652±0.0067),(0.0154±0.0022),(0.0375±0.0037),(0.0044±0.0016),(0.0236±0.0025),(0.0055±0.0012)μg·g-1(k=2,置信区间95％).结论:样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配置及仪器信号的短期波动引入的不确定度对扩展不确定度贡献较大.本研究对ICP-MS法检测化妆品中有害元素含量的不确定度评定、不确定度来源分析及质量控制方法提供重要参考.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 化妆品 有害元素 不确定度 -
ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法.方法:微波消解法处理样品,用ICP-MS法(射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3～2s)检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量.结果:各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4％ ～ 98.7％,RSD≤5.8％.结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定.
关键词： 半夏糖浆 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素 -
ICP-MS法测定依地酸二钠中8种金属元素含量
目的:建立ICP-MS法测定依地酸二钠中Fe、Ni、Cu、As、Cr、Cd、Hg、Pb等8种金属元素含量.方法:采用ICP–MS法进行测定,应用碰撞池技术(CCT),大程度的减少多原子干扰,通过在线加入Sc、Rh、Tb、Lu、Bi等内标元素的方法,校正测量结果,降低基体效应和信号漂移干扰.样品用纯水溶解成0.1％水溶液,直接进样.结果:检测限范围为0.009～0.11 ng·ml-1时,标准曲线线性关系良好(r在0.9970～1.0000范围内);回收率均在82％ ～98％ 之内(n=6).结论:上述方法简便、快速、准确,可用于依地酸二钠中8种金属元素的含量测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 依地酸二钠 金属元素 -
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的不确定度评价
目的:通过评定电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的测量不确定度,分析影响测量结果准确性的主要来源,提高检测的质量控制水平.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品的硒含量,分析测定过程中不确定度分量并计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:化妆品中硒的含量为(0.31 ±0.022)μg·g-1.测量结果不确定度主要来源于样品消解和测量重复性,其次是标准溶液的配制,而样品定容和样品称量引起的不确定度很小,标准曲线拟合引起的不确定度甚至可以忽略.结论:本法建立的不确定度评定方法合理、完整,可为正确评价和使用检测数据提供合理和科学的理论依据.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 化妆品 硒 不确定度 -
电感耦合等离子体质谱法测定甘草中铅、镉、砷、汞、铜含量的不确定度评定
目的: 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甘草中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量不确定度的方法.方法: 用ICP-MS法测定甘草Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源,并计算合成测量不确定度.结果: 甘草中Pb、Cd、As、Hg、Cu的扩展不确定度分别为0.114 2, 0.046 2, 0.069 6,0.029 2, 1.061 8 mg·kg-1.结论: 该方法通过分析各分量的标准不确定度的大小来优化实验,使测定结果更加准确可靠,适用于ICP-MS法测定甘草中重金属及有害元素的不确定度评定,并为此类不确定度的评定提供重要参考.
关键词： 不确定度 电感耦合等离子体质谱法 甘草 -
微波消解 ICP-MS法测定复方丹参片中5种金属元素含量
目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法：微波消解后的样品，加入锗、铟、铋内标元素，以菠菜作为质控标准物质，采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果：铅、砷、铜、镉、汞5种元素的低检出限分别为6．5，2．3，5．9，4．7，0．91 ng· g－1；在各自的浓度范围内线性关系良好（r均＞0．9980）；回收率分别为102．8％，105．1％，104．5％，106．8％，92．4％，RSD分别为2．1％，2．8％，1．9％，2．2％，3．4％（n＝9）。结论：本方法准确迅速，操作性强，干扰少，适用于测定复方丹参片中重金属的含量。
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 复方丹参片 重金属 -
电感耦合等离子体质谱法测定五层共挤输液用袋镁、铝含量及迁移量
目的：：建立五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的电感耦合等离子体质谱测定法( ICP-MS)。方法：采用微波消解对样品进行处理,ICP-MS法测定镁、铝的含量。结果：镁、铝在2.5~20.0μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,r值分别为0.9996和0.9997；镁、铝平均回收率分别为92.90%(RSD=3.01%,n=9)、94.15%(RSD=4.11%,n=9)。结论：该方法准确、稳定,操作简便,适用于对五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的测定。
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 五层共挤输液用袋 镁 铝 迁移量 -
注射用埃索美拉唑钠玻璃包装容器中7种离子迁移量的测定
目的:建立注射用埃索美拉唑钠玻璃容器中硼、铝、铅、镉、砷、锑和硅等7种离子向注射剂中迁移的量的测定方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼、铝、铅、镉、砷、锑等离子的迁移量,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定硅离子的迁移量.结果:硼离子和铝离子浓度在10～200 ng·ml-1,铅离子、镉离子、砷离子和锑离子浓度在1～20 ng·ml-1,硅离子浓度在0.1 ～1.5 μg· ml-1范围内呈良好的线性关系,7种离子的加样回收率分别为98.6％、97.3％、99.8％、98.5％、99.9％、97.8％、97.0％,RSD分别为4.4％、3.9％、2.8％、2.2％、2.6％、4.4％、6.6％(n=9),检测限分别为1.400,0.620,0.020,0.029,0.079,0.012,15.000 μg·g-1.原料药的测定结果为硼、铝、镉、砷、锑均未检出,铅和硅含量分别为0.400 μg·g-1和115.000 μg·g-1.注射用埃索美拉唑钠中,硼和铝略有迁移,其他元素均未有明显迁移.结论:ICP-MS法和ICP-AES法经方法学验证可用于注射用埃索美拉唑钠玻璃容器中硼、铝、铅、镉、砷、锑和硅等7种离子向注射剂中迁移的量的测定.各元素迁移量按每日大摄入量计,均在安全范围内.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定谷维素中8种痕量元素的含量
目的:建立谷维素中痕量元素的含量测定方法.方法:样品经微波消解后,以钪(Sc),锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷维素原料中铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)8种痕量元素的含量.结果:标准曲线相关系数均大于0.999 0,该方法对各元素的检出限在0.001～0.009 mg·kg-1范围内,各元素加标回收率范围为87.7％～117.0％,RSDs均小于3.5％(n=6).结论:该方法准确快速、灵敏度高,可用于谷维素中痕量元素的含量测定.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 谷维素 痕量元素 -
基于多元素指纹的知母产地溯源技术研究
目的:基于多元素指纹分析技术,对亳州和河北知母的产地进行判别研究,并建立判别模型.方法:利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定亳州和河北两个主产区44批知母样品中48种元素的含量,结合主成分分析(PCA)和正交偏小二乘法判别分析(OPLS-DA),筛选出具有显著差异性的元素,对知母产地进行Fisher线性判别分析,并建立判别模型.结果:通过PCA、OPLS-DA筛选出9个差异性元素指标(Na、Mg、Rb、Zn、Sr、Mo、Sb、K、Cs)用于全模型法判别分析,建立了2个知母产地判别模型.所建立的判别模型经交叉验证,95.5％已分组观察值已正确地分类,回代验证,分组正确率为100％.结论:多元素指纹分析技术结合多元统计学方法是用于知母产地判别的一种有效方法,建立的判别模型良好,可应用于实际生产中知母产地的区分.
关键词： 知母 多元素指纹 产地 判别分析 电感耦合等离子体质谱法 -
微波消解ICP-MS法测定复方氨基酸注射液(20AA)中钠、钙含量
目的:建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定复方氨基酸注射液(20AA)中的钠、钙含量.方法:微波消解复方氨基酸注射液(20AA),以钪作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的钠、钙含量.结果:钠和钙浓度分别在0.2～4.0 μg·ml-1(r =0.999 7)和0.1～0.4 μg·ml-1(r =0.999 8)范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.4％(RSD=1.23％,n=9)和102.1％(RSD=0.83％,n=9).该方法与《中国药典》法定方法所得结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论:本方法迅速准确,操作性强,可以用于复方氨基酸注射液(20AA)中钠、钙含量的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 复方氨基酸注射液 含量测定 微波消解 -
ICP-MS法测定注射用水中16种金属元素的含量
目的：：建立电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定注射用水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、钠、汞等16种元素含量的方法。方法：采用ICP-MS法碰撞池技术( CCT)，大程度的减少多原子干扰，通过在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋内标液的方法校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响，样品直接酸化测定注射用水中的16种金属元素的含量。结果： ICP-MS技术测定16种金属元素的检测限范围为0.009~0.165 ng·ml-1；标准曲线线性关系良好( r≥0.9990)；回收率均在80%~120%范围之内(n=6)。结论：上述方法简便、快速、准确，可用于注射用水中16种金属元素含量的测定，并以此降低注射用水中存在毒性较大金属元素含量超标的潜在风险，为注射用水更严格的质量控制提供参考。
关键词： 注射用水 电感耦合等离子体质谱法 金属元素 含量测定 -
微波消解ICP-MS法测定黄芪注射液中5种重金属元素含量
目的:探索用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪注射液中的铅、砷、铜、镉、汞的含量.方法:微波消解后的黄芪注射液,加入钪、铟、锗、铋等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为92.6％～100.5％,RSD＜ 2.9％.结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于测定黄芪注射液中重金属元素的含量.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 黄芪注射液 重金属 -
ICP-MS 法测定螺旋藻类保健品中的5种重金属元素含量
目的：建立螺旋藻类保健品中铜,砷,镉,汞,铅5种重金属元素含量的测定方法。方法：微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)检测螺旋藻类保健品中5种重金属元素的含量。结果：铜,砷,镉,汞,铅5种元素的低检出限分别为6.72,6.25,3.12,0.331,8.78 ng·g-1；在各自的浓度范围内线性关系良好( r均大于0.9997)；加样回收率分别为110.4%,96.6%,93.1%,102.8%,101.4%,RSD 分别为3.2%,4.2%,2.5%,2.9%,3.0%(n=9)。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于螺旋藻类保健品中有害重金属元素的检测。
关键词： 螺旋藻类保健品 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素
